題目列表(包括答案和解析)
]實驗室制備苯乙酮的化學方程式為:
制備過程中還有等副反應。
主要實驗裝置和步驟如下:
(I)合成:在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應液升溫過快,邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液,控制滴加速率,使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。
(Ⅱ)分離與提純:
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層
②水層用苯萃取,分液
③將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮;卮鹣铝袉栴}:
(1)儀器a的名稱:____________;裝置b的作用:________________________________。
(2)合成過程中要求無水操作,理由是____________________________________________。
(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導致_________________。
A.反應太劇烈 B.液體太多攪不動 C.反應變緩慢 D.副產(chǎn)物增多
(4)分離和提純操作②的目的是_____________________________________________________。該操作中是否可改用乙醇萃?_____(填“是”或“否”),原因是_________________。
(5)分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時,先后加入待萃取液和萃取劑,經(jīng)振搖并______________________后,將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻,分層。分離上下層液體時,應先__________,然后打開活塞放出下層液體,上層液體從上口倒出。
(6)粗產(chǎn)品蒸餾提純時,下來裝置中溫度計位置正確的是________________,可能會導致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是________________。
實驗室制備苯乙酮的化學方程式如下:
制備過程中還有等副反應。
主要實驗裝置和步驟如下:
(I)合成:在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 ml無水苯。為避免反應液升溫過快,邊攪拌邊慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml無水苯的混合液,控制滴加速率,使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。
(Ⅱ)分離與提純:
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層
②水層用苯萃取,分液
③將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮。
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱: ;裝置b的作用: 。
(2)合成過程中要求無水操作,理由是 。
(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導致 。(填字母)
A.反應太劇烈 B.液體太多攪不動
C.反應變緩慢 D.副產(chǎn)物增多
(4)分離和提純操作②的目的是 。該操作中是否可改用乙醇萃。 (填“是”或“否”),原因是 。
(5)粗產(chǎn)品蒸餾提純時,下列裝置中溫度計位置正確的是 ,(填字母,下同) 可能會導致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是 。
水合肼作為一種重要的精細化工原料,在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼,可分為兩個階段,第一階段為低溫氯化階段,第二階段為高溫水解階段,總反應方程式為:(NH2)2CO +NaClO+2NaOH → H2N—NH2·H2O+NaCl+Na2CO3。
主要副反應:N2H4+2NaClO= N2↑+2H2O+2NaCl △H<0
3NaClO=" 2NaCl" +NaClO3 △H>0
CO(NH2)2 +2NaOH= 2NH3↑+Na2CO3 △H>0
【深度氧化】:(NH2)2CO+3NaClO= N2↑+3NaCl+CO2↑+2H2O △H<0
實驗步驟:
步驟1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持溫度在30℃以下,至溶液顯淺黃綠色停止通Cl2。
步驟2.靜置后取上層清液,檢測NaClO的濃度。
步驟3.傾出上層清液,配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。
步驟4.稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液,置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,繼續(xù)攪拌0.5h。
步驟5.將步驟4所得溶液,加入5g KMnO4作催化劑,轉(zhuǎn)移到三口燒瓶(裝置見圖),邊攪拌邊急速升溫,在108℃回流5 min。
步驟6.將回流管換成冷凝管,蒸餾,收集( 108~114℃)餾分,得產(chǎn)品。
(1)步驟1溫度需要在30℃以下,其主要目的是 。
(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是 。
a.確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量
b.確定步驟4中冰水浴的溫度范圍
c.確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系
d.確定步驟5所需的回流時間
(3)尿素法制備水合肼,第一階段為反應 (選填:“放熱”或“吸熱”)。
(4)步驟5必須急速升溫,嚴格控制回流時間,其目的是 。
(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性(如:N2H4+2I2=N2+4HI)。測定水合肼的質(zhì)量分數(shù)可采用下列步驟:
a.準確稱取2.000g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液。
b.移取l0.00 mL于錐形瓶中,加入20mL水,搖勻.
c.用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失,計錄消耗碘的標準液的體積。
d.進一步操作與數(shù)據(jù)處理
①滴定時,碘的標準溶液盛放在 滴定管中(選填:“酸式”或“堿式”)。
②若本次滴定消耗碘的標準溶液為18.00mL,可測算出產(chǎn)品中N2H4-H2O的質(zhì)量分數(shù)為 。
③為獲得更可靠的滴定結(jié)果,步驟d中進一步操作主要是:
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