注意：①滴定管中液體讀數時精確到0.01mL

②一般需滴定2-3次，取其平均值

（2）洗（儀器洗滌）

正確洗法：

二管二洗――滴定管和移液管先用蒸餾水清洗多次，再用待裝液潤洗幾次。

一瓶一洗――錐形瓶只能用蒸餾水洗。

注意：一般滴定管裝標準液，錐形瓶里裝待測液。

錯誤洗法導致結果：

①滴定管僅用水洗，使標準液變稀，故消耗標準液體積一定變大，V_讀變大，結果偏大。

②移液管僅用水洗，則待測液變稀，所取待測液溶質物質的量變少，V_讀變小，結果偏小。

③錐形瓶用待測液洗過，則瓶內待測液的溶質量偏多，V_讀偏大，結果偏大。

④第一次滴定完后，錐形瓶內液體倒去后，尚未清洗，接著第二次滴定，滴定結果如何，取決于上次滴定情況如何。

（3）漏（液體濺漏）

①滴定過程中錐形瓶內液體濺出，則結果偏小。

②終點已到，滴定管下端尖中級有液滴，則V_讀偏大，測定結果偏大。

（4）泡（滴定管尖嘴氣泡）

正確操作應在滴定前把尖嘴管中的氣泡趕盡，最后也不能出現氣泡。如滴定開始有氣泡，后氣泡消失，則結果偏大。若先無氣泡，后有氣泡，則結果偏小。

（5）色（指示劑變色控制與選擇）

滴定時，眼睛應緊盯著錐形瓶內溶液的顏色變化。指示劑變色后應半分鐘內不復原。如變色后立即復原，則結果偏小。另外，同一種滴定，選擇的指示劑不同，測定結果不同。

（6）雜（標準物含雜）

用于配制標準液的固體應該是純凈物。但其中有可能混有雜質，稱量時又按需標準物固體質量來稱取的，幫一般均會產生誤差，在此雜質又分兩種情況：

①雜質與待測液不反應

如NaOH中含NaCl，所配的NaOH溶液濃度變小，滴定鹽酸時，NaCl不參與反應，所需標準液的體積偏大，故測定結果偏大。

②若雜質與待測液反應，則應作具體分析。關鍵：比較與等物質的量的待測物反應消耗的雜質質量和標準物的質量。若消耗雜質的質量較大，則相當于削弱了原標準液的作用能力，故與一定量待測物反應時，消耗的標準體積變大，測定結果偏大。

或者可用等質量的雜質、標準物分別與待測物反應，根據消耗的待測物質量的多少來判斷。如雜質作用待測物質量越多，說明作用能力被增強，故測定結果偏小。

3．例題精講

例1：圖示為10mL一定物質的量濃度的鹽酸x，用一定濃度的NaOH溶液y滴定。根據圖示推出x和y的物質的量濃度是（    ）

A

B

C

D

X濃度（mol/L）

0.12

0.04

0.03

0.09

Y濃度（mol/L）

0.04

0.12

0.09

0.03

                                  PH值

解析：（1）x 10ml、y 30ml時恰好中。

30y-10x      .   A、B合適

（2）加入y 20ml時，PH=2  代入

        PH=2

∴選   D。

例2．用0.01 mol/L  H₂SO₄滴定0.01mol/L  NaOH溶液，中和后加水至100ml，若滴定時終點判斷有誤差：①多加1滴H₂SO₄；②少加1滴H₂SO₄；（設1滴為0.05ml）則①和②[H⁺]的比值是（    ）

A、10    B、50     C、5×10³            D、10⁴

解析：①多一滴H₂SO₄[H⁺]=

②少一滴即OH過量，[OH^-]=10^-5 mol/L.[H⁺]=10^-9 mol/L

①     與②[H⁺]比值。故選D。

例3：草酸晶體的組成可用H₂C₂O₄?xH₂O表示，為了測定x值，進行如下實驗：

    稱取Wg草酸晶體，配成100.00mL水溶液

（1）稱25.00mL所配制的草酸溶液置于錐形瓶內，加入適量稀H₂SO₄后，用濃度為amol?L^-1的KMnO₄溶液滴定到KMnO₄不再褪色為止，所發(fā)生的反應

2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O

試回答：（1）實驗中不需要的儀器有（填序號）___________，還缺少的儀器有（填名稱）___________________________________________________________________________。

a.托盤天平（帶砝碼，鑷子）b.滴定管   c.100mL量筒    d.100mL容量瓶   e.燒杯

f.漏斗     g.錐形瓶     h.玻璃棒球    i.藥匙      j.燒瓶

（2）實驗中，標準液KMnO₄溶液應裝在_____________________式滴定管中，因為______________________________________________________________________。

（3）若在接近滴定終點時，用少量蒸餾水將錐形瓶內壁沖洗一下，再繼續(xù)滴定至終點，

則所測得的x值會__________________________（偏大、偏小、無影響）

（4）在滴定過程中若用amol?L^-1的KMnO₄溶液VmL，則所配制的草酸溶液的物質的

量濃度為________________________mol?L^-1，由此可計算x的值是____________。

解析：該題涉及到氣化還原滴定，雖然基于反應原理與中和滴定不同，但實驗原理及操作和所用儀器等類似。由于該反應有明顯的顏色變化，故可不可用指示劑。

（1）c , f , j

還缺少鐵架臺（帶滴定管夾），膠頭滴管（定容時用）

（2）用酸式滴定管，因KMnO₄溶液有強氧化性，能腐蝕橡皮管。

（3）無影響。因當初所取的待測液的物質的量一定。

（4）   2KMnO₄         ~     5H₂C₂O₄

        2mol                5mol

      aV×10^-3mol         0.025×Cmol

      H₂C₂O₄?xH₂O    ~     H₂C₂O₄    ~   xH₂O

                             1mol         18xg

4．實戰(zhàn)演練

1、下列是實驗操作中，能達到實驗目的是（    ）

A、用100mL量筒量取5.2mL鹽酸

B、 用托盤天平稱取25.20g氯化鈉

C、 用100mL容量瓶配制50mL 0.1mol?L^-1鹽酸

D、用25.00mL堿式滴定管量取14.80mL  NaOH溶液

2、有已知濃度的鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液時，下列操作正確的是（    ）

A、酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，直接加入已知濃度的鹽酸

B、 錐形瓶用蒸餾水洗凈后，再用未知濃度的NaOH待測液蕩洗2~3次

C、 滴定前沒有排除滴定管尖嘴處的氣泡

D、讀數時視線與滴定管內液體的凹液面最低處保持水平

3、用鹽酸滴定NaOH溶液的實驗中，以甲基橙為指示劑，滴定到終點時，溶液顏色的變化是（    ）

A、由黃色變?yōu)榧t色

B、 由黃色變?yōu)槌壬?/p>

C、 由橙色變?yōu)榧t色

D、由紅色變?yōu)槌壬?/p>

4、用0.1mol?L^-1NaOH溶液滴定0.1mol?L^-1鹽酸，如達到滴定終點時不慎多加了1滴NaOH（1滴溶液的體積約為0.05mL），繼續(xù)加水至50mL，所得溶液的PH是（    ）

A、4    B、7.2     C、10     D、11.3

5、準確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是（    ）

A、50mL量筒               B、10mL量筒

C、50mL酸式滴定管         D、50mL堿式滴定管

6、下列儀器中，沒有“0”刻度線的是（     ）

A、溫度計     B、量筒     C、酸式滴定管     D、托盤天平游碼刻度尺

7、用移液管取10ml燒堿溶液注入25ml潔凈的堿式滴定管中，則液面讀數應（   ）

A、在10mL――15mL之間         B、恰好在15mL處

C、小于15mL                    D、大于15mL

8、對于錐形瓶在中和滴定中的作用和使用方法的有關說法正確的是（    ）

A、可有來盛裝被滴定的溶液

B、 可蒸餾水洗凈后還應用被滴定的溶液潤洗

C、 滴定中不能向錐形瓶中加入蒸餾水

D、滴定時應用左手順時針方向旋搖

9、有①、②、③三瓶體積相等，濃度都是1mol?L^-1的HCl溶液，將①加熱蒸發(fā)體積至體積減少一半，在②中加入少量CH₃COONa固體，加入后溶液仍呈強酸性，③不作改變。然后以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定上述三種溶液，可觀察到所消耗的NaOH溶液體積是（    ）

A、①=③>②        B、③>②>①        C、③=②>①       D、①=②=③

10、有甲、乙、丙三種等體積等物質的量濃度的NaOH溶液。若將甲蒸發(fā)一半水，在乙中通入少量CO₂，丙不變，然后用等濃度的H₂SO₄溶液滴定，用甲基橙作指示劑。完全反應后，所需溶液體積是（    ）

A、甲=丙>乙       B、丙>乙>甲      C、乙>丙>甲        D、甲=乙=丙

11、用0.01mol?L^-1H₂SO₄滴定1mol?L^-1NaOH溶液，中和后加水至100.00mL。若滴定終點判斷有誤：（1）多加了1滴H₂SO₄；（2）少加了1滴H₂SO₄（設1滴H₂SO₄的體積為0.05mL）。則（1）與（2）溶液中H⁺離子的物質的量濃度之比為（    ）

A、10     B、50     C、5×10³     D、10⁴

12、已知NH₄Cl濃度小于0.1mol/L時，溶液PH>5.1現用0.1mol/L HCl溶液來滴定10mL 0.05mol/L氨水，用甲基橙作指示劑，達到終點時所用鹽酸的體積（    ）

A、=10mL      B、=5mL     C、>5mL        D、<5mL

13、中和一定量的某種醋酸溶液耗ag NaOH。若先在該醋酸溶液中溶于少量CH₃COONa，再用NaOH中和滴定，耗bgNaOH。則a和b的關系是（    ）

A、a>b     B、a<b        C、a=b        D、無法確定

14、有四種不純的Na₂CO₃樣品，分別會有下列一種雜質。如果取等質量的樣品，分別加入2mol/L鹽酸，完全反應且均生成CO₂，所耗用鹽酸體積相同。這四種樣品中含Na₂CO₃的質量分數最小的是（    ）

A、KHCO₃           B、NH₄HCO₃         C、K₂CO₃         D、NaHCO₃

15、兩位學生用一瓶標準鹽酸滴定同一瓶NaOH溶液，甲將錐形瓶用NaOH待測液潤洗后，使用水洗過的移液管取堿液于剛用蒸餾水洗過尚存較多水的錐形瓶中，其它操作及讀數方法全部正確。則對滴定結果的判斷正確的是（    ）

A、甲操作有錯誤            B、乙操作有錯誤

C、甲測定數值一定比乙小    D、乙實際測得的數值準確

16、用NaOH溶液滴定鹽酸時，由于滴定速率太快，當混合溶液變紅時，不知NaOH是否過量，判斷它是否過量的方法是（    ）

A、加入5mL鹽酸進行滴定

B、 返滴一滴待測鹽酸

C、 重新進行滴定

D、以上方法均不適用

17、（1）圖I表示10mL量筒中液面的位置，A與B，B與C刻度間相差1mL，如果刻度A為4，量筒中液體的體積是___________________mL。（2）圖II表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面處的讀數是a，則滴定管中液體的體積（填代號）______________。

A、是amL      

B、 是(50-a)mL

C、 一定大于amL     

D、一定大于(50-a)mL

18、用中和滴定的方法測定NaOH和Na₂CO₃的混含液中的NaOH含量時，可先在混合液中加過量BaCl₂溶液，使Na₂CO₃完全變成BaCO₃沉淀，然后用標準鹽酸滴定（用酚酞作指示）

（1）向混有BaCO₃沉淀的NaOH和NaOH溶液中滴入鹽酸，___________（填“會”或“不會”）使BaCO₃溶解而影響測定NaOH的含量，理由是________________。

（2）確定終點時溶液的顏色由___________變?yōu)開____________。

（3）滴定時，若滴定這中滴定液一直下降到活塞處才到達滴定終點，_________（填“能”或“不能”）由此得出準確的測定結果。

（4）___________（填“能”或“不能”）改用甲基橙作指示劑。若使用甲基橙作指示劑，則測定結果_____________（填“偏高”、“偏低”或“正確”）。

19、某學生有0.1000mol/L KOH溶液滴定未知嘗試的鹽酸溶液，其操作可分解為如下幾步：

（A）移取20.00mL待測的鹽酸溶液注入潔凈的錐形瓶，并加入2-3滴酚酞

（B）用標準溶液潤洗滴定管2-3次

（C）把盛有標準溶液的堿式滴定管固定好，調節(jié)液面使滴定管尖嘴充滿溶液

（D）取標準KOH溶液注入堿式滴定管至0刻度以上2-3cm

（E）調節(jié)液面至0或0刻度以下，記下讀數

（F）把錐形瓶放在滴定管的下面，用標準KOH溶液滴定至終點，記下滴定管液面的刻度

完成以下填空：

（1）正確操作的順序是（用序號字母填寫）______________________.

（2）上述（B）操作的目的是___________________________________。

（3）上述（A）操作之前，如先用待測液潤洗錐形瓶，則對測定結果的影響是（填偏大、偏小、不變，下同）_________________________。

（4）實驗中用左手控制____________（填儀器及部位），眼睛注視____________________，直至滴定終點。判斷到達終點的現象是________________________________________。

（5）若稱取一定量的KOH固體（含少量NaOH）配制標準溶液并有來滴定上述鹽酸，則對測定結果的影響是___________________________________________________-。

（6）滴定結束后如仰視觀察滴定管中液面刻度，則對滴定結果的影響是______________。

20、稱取NaOH、Na₂CO₃的混合物Wg，溶于水中，加入酚酞作指示劑，以Mmol/L的鹽酸滴定，耗用V₁L時變?yōu)榉奂t色，此時發(fā)生的化學反應方程式是_________________________

__________________________________________________________________；若最初以甲基橙作指示劑，當耗用V₂L鹽酸時變橙色，此時發(fā)生的化學反應方程_______________________

______________________________________________由此計算混合物中NaOH和Na₂CO₃的質量分數分別為多少？