由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升華，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱。得無(wú)色液體呋喃（沸點(diǎn)：31～32 ℃，易溶于水）。

步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過(guò)濾，并用3 mL無(wú)水乙醇洗滌，用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。
（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是____________________________。
（2）裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________；
無(wú)水氯化鈣的作用是________________________________________________。
（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
（5）確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)，還可采用的檢測(cè)方法有__________________________________________________________。
（1）防止升華物過(guò)多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物
（2）吸收生成的CO2　防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃
（3）呋喃易揮發(fā)，冰鹽浴減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率
（4）作催化劑
（5）檢測(cè)產(chǎn)品的核磁共振氫譜和紅外光譜等
（1）由題給信息可知呋喃甲酸在100 ℃時(shí)升華。（2）堿石灰是為了吸收呋喃甲酸脫羧產(chǎn)生的CO2。無(wú)水氯化鈣接空，是為了防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入。（3）呋喃沸點(diǎn)31～32 ℃，易揮發(fā)，用冰鹽浴減少揮發(fā)。（4）由反應(yīng)原理知，HCl作催化劑。（5）檢測(cè)有機(jī)物可以通過(guò)核磁共振氫譜和紅外光譜。
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：填空題

工業(yè)利用精煉鎂渣(含有MgO、KCl、MgCl2、BaCl2、CaCl2、FeCl3等雜質(zhì))回收MgCl2的工業(yè)流程如下:

已知:25 ℃時(shí)有關(guān)物質(zhì)的溶度積如下:
物質(zhì)
CaCO3
MgCO3
BaCO3
Mg(OH)2
Fe(OH)3
Ksp
4.96×10-9
6.82×10-6
5.1×10-9
5.61×10-12
2.64×10-38
回答下列問(wèn)題:
(1)寫(xiě)出溶解時(shí)的離子方程式                               。
(2)溶解時(shí)溫度不能太高,也不宜太低,要求控制在35 ℃左右,其理由是               。
(3)操作Ⅰ包含多個(gè)操作,分別為             ,過(guò)濾,洗滌,烘干。烘干時(shí)需要減壓烘干,原因是                              。
(4)為減少Na2CO3的用量和提高產(chǎn)品質(zhì)量,在中和工序(中和后溶液接近中性)結(jié)束前要檢驗(yàn)溶液中是否存在       離子,選擇檢驗(yàn)該離子的原因是                        。
(5)母液的主要成分                                       。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：單選題

下列根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論錯(cuò)誤的是（   ）
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論
A
向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液
出現(xiàn)白色沉淀
溶液X不一定含有SO42－
B
向FeCl3+3KSCNFe(SCN)3+3KCl溶液平衡體系中加入少量固體KCl
體系顏色無(wú)變化]
KCl不能使該平衡移動(dòng)
C
向濃度均為0． 1 mol·L-1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液
出現(xiàn)黃色沉淀
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
D
向兩份蛋白質(zhì)溶液中分別滴加飽和NaCl溶液和CuSO4溶液
均有固體析出
蛋白質(zhì)均發(fā)生變性
 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)方案制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下：

已知甲苯的熔點(diǎn)為－95℃，沸點(diǎn)為110.6℃，易揮發(fā)，密度為0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分別為0.3 g和6.9 g。
【制備產(chǎn)品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高錳酸鉀溶液在80℃下反應(yīng)30 min，裝置如圖所示：

（1）圖中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；進(jìn)水口為_(kāi)_______（填“a”或“b”）。
（3）相對(duì)于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是________；在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是________（填字母）。
A．50 mLB．100 mLC．200 mLD．250 mL
【分離產(chǎn)品】他們?cè)O(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯：
 
（4）操作Ⅰ的名稱是________；含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無(wú)色液體A，則操作Ⅱ的名稱是________。
（5）操作Ⅲ的名稱是________。檢驗(yàn)B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl－。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：單選題

下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)結(jié)論一致的是（　　）。
選項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象
實(shí)驗(yàn)結(jié)論
A
將FeCl3溶液分別滴入NaBr、NaI溶液中，再分別滴加CCl4，振蕩，靜置
氧化性：Fe3＋＞Br2＞I2
B
除銹的鐵釘在濃硝酸中浸泡后，用蒸餾水洗凈，再放入CuSO4溶液中無(wú)現(xiàn)象
鐵釘表面形成了一層致密穩(wěn)定的氧化膜
C
向某溶液中加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不消失
該溶液中有SO42-
D
甲苯中滴入少量濃溴水，振蕩，靜置，溴水層褪色
萃取了濃溴水中的溴
 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：單選題

下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)論都正確的是（　�。�。
A．酸堿中和滴定時(shí)，錐形瓶需用待測(cè)液潤(rùn)洗2次，再加入待測(cè)液
B．聯(lián)合制堿法是將二氧化碳和氨氣通入飽和氯化鈉溶液中生成碳酸鈉
C．檢驗(yàn)蔗糖水解產(chǎn)物具有還原性：在蔗糖水解后的溶液中先加入適量稀NaOH溶液中和，再加入新制的銀氨溶液并水浴加熱
D．在濃度均為0.01 mol·L－1的NaCl和Na2CrO4溶液中滴加0.01 mol·L－1AgNO3溶液，先析出AgCl，則Ksp（AgCl）＜Ksp（Ag2CrO4）

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：單選題

下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理或?qū)嶒?yàn)操作正確的是
A．用甲裝置驗(yàn)證銅與稀硝酸的反應(yīng)產(chǎn)物是NO
B．通過(guò)乙裝置實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)：
C．用丙裝置測(cè)定鹽酸的濃度
D．用丁裝置檢驗(yàn)溴乙烷與NaOH醇溶液共熱有乙烯生成

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

由正丁醇(用n?C4H9OH表示)制備正溴丁烷(沸點(diǎn)：101.6 ℃)的反應(yīng)如下：n?C4H9OH＋NaBr＋H2SO4―→n?C4H9Br＋NaHSO4＋H2O
副反應(yīng)：n?C4H9OHCH3CH2CHCH2↑＋H2O
2n?C4H9OH(n?C4H9)2O＋H2O
3H2SO4(濃)＋2NaBr(固)=2NaHSO4＋Br2↑＋SO2↑＋2H2O
已知反應(yīng)物及其用量：固體NaBr 0.24 mol，n?C4H9OH 0.20 mol，濃H2SO4 29 mL，H2O 20 mL。
制備過(guò)程經(jīng)歷如下五個(gè)步驟，試回答下列問(wèn)題：
(1)投料：在圓底燒瓶中加入20 mL水，再慢慢加入29 mL濃硫酸，混合均勻并冷卻至室溫后，再依次加入0.20 mol正丁醇(約18 mL)和0.24 mol溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。
①冷卻至室溫后再加正丁醇和溴化鈉的目的是________。
A．減少HBr的揮發(fā)
B．防止正丁醇的揮發(fā)
C．防止溴化鈉被氧化
D．防止溫度過(guò)高導(dǎo)致炭化結(jié)焦
②本反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發(fā)生取代反應(yīng)生成正溴丁烷。硫酸的用量和濃度過(guò)大都對(duì)本制備不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加熱回流：反應(yīng)裝置選擇Ⅱ而不選擇Ⅰ的原因是_________________。在反應(yīng)裝置中冷凝水應(yīng)該從________(填“A”或“B”)端進(jìn)水。

(3)分離粗產(chǎn)物：反應(yīng)結(jié)束待反應(yīng)液冷卻后，用直形冷凝管換下球形冷凝管，將其變?yōu)檎麴s裝置進(jìn)行蒸餾，得到的粗產(chǎn)物中除主產(chǎn)品外，還含下列選項(xiàng)中的________。
①C4H9OH　②SO2�、�(C4H9)2O�、蹷r2　⑤NaHSO4   ⑥H2O�、逪2SO4
(4)洗滌粗產(chǎn)物：將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌后，分液得有機(jī)層。如果不能判斷哪層是有機(jī)層，可以用_______________方法來(lái)判斷。對(duì)有機(jī)層，進(jìn)行洗滌除雜、除水后可得到粗產(chǎn)品。
(5)收集產(chǎn)物：將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集99～103 ℃的餾分。要證明最終產(chǎn)物是n?C4H9Br，方法是_____________________________
___________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源：不詳 題型：實(shí)驗(yàn)題

綠礬晶體（FeSO4·7H2O，M＝278g/mol）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠的燒渣（主要成分為Fe2O3及少量FeS、SiO2），制備綠礬的過(guò)程如下：

試回答：
（1）操作I為             （填寫(xiě)操作名稱）。
（2）試劑Y與溶液X反應(yīng)的離子方程式為                                  。
（3）操作III的順序依次為：             、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、           、干燥。
（4）某同學(xué)用酸性KMnO4溶液測(cè)定綠礬產(chǎn)品中Fe2+含量：
a．稱取11．5g綠礬產(chǎn)品，溶解，配制成1000mL溶液；
b．量取25．00mL待測(cè)溶液于錐形瓶中；
c．用硫酸酸化的0．01000mol/L KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20．00mL。①步驟a配制溶液時(shí)需要的玻璃儀器除玻璃棒、量筒、燒杯、膠頭滴管外，還需                。②該同學(xué)設(shè)計(jì)的下列滴定方式，最合理的是      (夾持部分略去)(填字母序號(hào))。
③滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：　　　　　　。
④判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是             ；若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視KMnO4溶液液面，其它操作均正確，則使測(cè)定結(jié)果        （填“偏高”“偏低”“無(wú)影響”）。
⑤計(jì)算上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                。

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