Question

12．三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示，裝置如圖2所示．
已知：（I）格氏試劑容易水解，；

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、笨等有機(jī)溶劑
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
苯甲酸已酯	-34.6℃	212.6℃	不溶于水
Mg（OH）Br	常溫下為固體		能溶于水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑

（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)．請回答以下問題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：冷凝管；裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解；
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴（方式）加熱，優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，溫度易于控制；
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下 提純方案，請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?img src="http://thumb.zyjl.cn/pic3/quiz/images/201310/165/3f7cae5f.png" style="vertical-align:middle" />
其中，①操作為蒸餾；洗滌液最好選用：A（從選項(xiàng)中選）；A、水　B、乙醚　C、乙醇　D、苯
檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈
（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成氣體體積為100.80m　L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）．產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%（保留兩位有效數(shù)字．

Answer 1

分析 （1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點(diǎn)最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)；堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水；檢查洗滌是否干凈，取少量最后一次洗滌液于試管中，用硝酸銀溶液檢驗(yàn)是否含有溴離子；
（4）由2-OH～H₂可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量，再根據(jù)m=nM計算三苯甲醇的質(zhì)量，進(jìn)而計算產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格式試劑水解，故答案為：冷凝管；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；故答案為：平衡壓強(qiáng)，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；水浴；受熱均勻，溫度易于控制；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點(diǎn)最高，所以先用蒸餾或分餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)；由于堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水，故選A；檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈，故答案為：蒸餾或分餾；a；取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物質(zhì)的量是$\frac{0.1008L}{22.4L/mol}$×2=0.009mol，所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol=2.34g，則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.34g}{2.60g}$×100%=90%，故答案為：90%．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物合成實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離與洗滌等基本操作、對實(shí)驗(yàn)裝置的分析評價等，較好的考查學(xué)生對數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獲取信息的能力以及知識遷移應(yīng)用，難度中等．