苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

 
顏色、狀態(tài)
沸點（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”（沸點62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶內(nèi)反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產(chǎn)物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗合格，測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（4）該實驗的產(chǎn)率為________。

（1）①有利于平衡不斷向正反應方向移動�、贑
③步驟b中分水器中放出的液體中含有乙醇
（2）苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100 ℃時發(fā)生升華�。�3）ABD�。�4）90%

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

氯化鐵是常見的水處理劑，利用廢鐵屑可制備無水氯化鐵。實驗室制備裝置和工業(yè)制備流程圖如下：

已知：(1)無水FeCl3的熔點為555 K、沸點為588 K。
(2) 廢鐵屑中的雜質(zhì)不與鹽酸反應
(3)不同溫度下六水合氯化鐵在水中的溶解度如下：

溫度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7
 
實驗室制備操作步驟如下：
Ⅰ.打開彈簧夾K1，關閉彈簧夾K2，并打開活塞a，緩慢滴加鹽酸。
Ⅱ.當       時，關閉彈簧夾K1，打開彈簧夾K2，當A中溶液完全進入燒杯后關閉活塞a。
Ⅲ.將燒杯中溶液經(jīng)過一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶體。
請回答：
（1）燒杯中足量的H2O2溶液的作用是       。
（2）為了測定廢鐵屑中鐵的質(zhì)量分數(shù)，操作Ⅱ中“……”的內(nèi)容是__________。
（3）從FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶體的操作步驟是：加入 _   后、  _  、過濾、洗滌、干燥．
（4）試寫出吸收塔中反應的離子方程式：             。
（5）捕集器溫度超過673 K時，存在相對分子質(zhì)量為325的鐵的氯化物，該物質(zhì)的分子式為            。
（6）FeCl3的質(zhì)量分數(shù)通常可用碘量法測定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應后，滴入幾滴淀粉溶液，并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定終點的現(xiàn)象是：           _             
②樣品中氯化鐵的質(zhì)量分數(shù)              _           

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）俗名“大蘇打”，又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等，它易溶于水，難溶于乙醇，加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實驗室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應裝置及所需試劑如下圖：

實驗具體操作步驟為：
①開啟分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，適當調(diào)節(jié)螺旋夾，使反應產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同時開啟電磁攪拌器攪動。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7時，停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液，轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，水浴加熱濃縮，直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，稱量。請回答以下問題：
（1）儀器b的名稱是                                ；
（2）步驟②中若控制PH值小于7，則產(chǎn)率會下降，請用離子方程式解釋原因：          。
（3）步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是                                   ；晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是                                      。
（4）步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結構式是                              。
（5）下列有關抽濾的說法中，正確的是        。
A．為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進行相關實驗
B．抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤，使濾紙與漏斗底部貼緊
C．抽濾結束時應先關抽氣泵，后抽掉抽濾瓶接管
D．在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物
（6）為檢驗制得的產(chǎn)品的純度，該實驗小組稱取5.0克的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標定該溶液的濃度：在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，發(fā)生反應：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，當藍色褪去且半分鐘不變色時到達滴定終點。實驗數(shù)據(jù)如下表：

實驗序號
 		1
 		2
 		3
 
Na2S2O3溶液體積（mL）
 		19.98
 		20.02
 		21.18
 
 
則該產(chǎn)品的純度是    ，間接碘量法滴定過程中可能造成實驗結果偏低的是       。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液潤洗
B．滴定終點時俯視讀數(shù)
C．錐形瓶用蒸餾水潤洗
D．滴定管尖嘴處滴定前無氣泡，滴定終點發(fā)現(xiàn)氣泡
E．滴定時震蕩錐形瓶較劇烈

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產(chǎn)品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測熔點
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱
相對分子質(zhì)量
熔點或沸點(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點)
反應
乙酰水楊酸
180
135(熔點)
微溶
 
請根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時,要使用干燥的儀器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林時,最合適的加熱方法是　               。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時應采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進的提純方法如下:
粗產(chǎn)品　　　　乙酰水楊酸
(4)改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計的目的是　                                  。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得產(chǎn)品的有機雜質(zhì)要比原方案少,原因是　                。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

硫酸銅受熱分解生成氧化銅和氣體，加熱溫度不同，氣體成分也不同。氣體成分可能含SO2、SO3和O2中的一種、兩種或三種。某化學課外活動小組通過設計探究性實驗，測定反應產(chǎn)生的SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量，并計算確定各物質(zhì)的化學計量數(shù)，從而確定CuSO4分解的化學方程式。實驗用到的儀器如下圖所示：

[提出猜想]
Ⅰ.所得氣體的成分可能只含SO3一種；
Ⅱ.所得氣體的成分可能含有________兩種；
Ⅲ.所得氣體的成分可能含有________三種。
[實驗探究]
實驗操作過程略。已知實驗結束時，硫酸銅完全分解。
（1）請你組裝探究實驗的裝置，按從左至右的方向，各儀器接口的連接順序為①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②（填接口序號）。
（2）若實驗結束時B中量筒沒有收集到水，則證明猜想________正確。
（3）有兩個實驗小組進行該實驗，由于加熱時的溫度不同，實驗結束后測得相關數(shù)據(jù)也不同，數(shù)據(jù)如下：

實驗
小組
稱取CuSO4
的質(zhì)量/g
裝置C增加
的質(zhì)量/g
量筒中水的體積折算成標準狀況下氣體的體積/mL
一
6.4
2.56
448
二
6.4
2.56
224
 
請通過計算，推斷出第一小組和第二小組的實驗條件下CuSO4分解的化學方程式。
第一小組：________________________________________________________；
第二小組：________________________________________________________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

制備無水乙醇的實驗原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點（78.17 ℃）,這個沸點低于水的（100 ℃）也低于純乙醇的沸點（78.3 ℃）,所以只靠簡單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流（回流是在一個可以加熱的反應容器中,把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見圖甲）,回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱為無水乙醇。如果要得到純度更高的絕對乙醇（含乙醇99.95%）,則還要用金屬鈉進行處理,借以除去最后微量的水分。

實驗步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管（裝置見圖甲）,在水浴上加熱回流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置（如圖乙）,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。請回答:
（1）為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                       　。
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                       　。
（3）無水氯化鈣常用作吸水劑,如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過夜,然后過濾。用此方法進行本實驗制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                       　。
（4）一般用干燥劑干燥有機物時,在蒸餾前應先過濾,但用氧化鈣制備無水乙醇時,為什么可不過濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                       　。
（5）為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達99.5%?
                                                                       　。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。

完成下列填空：
(1)用濃鹽酸配制1∶1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol·L－1)，應選用的儀器是________(填字母，下同)。
a．燒杯　　　      b．玻璃棒　　　c．量筒　　　       d．容量瓶
(2)上述裝置中，A是______溶液，NaHCO3溶液可以吸收________________。
(3)上述裝置中，B物質(zhì)是________。用這個實驗得到的氣體測定CO2的分子量，如果B物質(zhì)失效，測定結果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。
(4)一次性飯盒中石蠟(高級烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評價飯盒質(zhì)量的指標之一，測定溶出量的主要實驗步驟設計如下：剪碎、稱重→浸泡溶解→過濾→殘渣烘干→冷卻、稱重→恒重。為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應選用的試劑是________。
a．氯化鈉溶液　　      b．稀醋酸　　c．稀硫酸　　    d．正己烷
(5)在溶出量測定實驗中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應先溶出________，后溶出________。
(6)上述測定實驗中，連續(xù)________，說明樣品已經(jīng)恒重。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某活動小組對CuSO4分解產(chǎn)物除CuO外的氣體的3種可能性進行假設,并通過實驗確定氣體的物質(zhì)的量。
(1)氣體的3種可能性為　　　　　;　　　　　　;有SO2、SO3和O2。 
(2)為確定SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量之比,請你選用所給的儀器進行實驗,按氣體從左至右的方向連接各裝置。順序為:　　　　　　→B。(已知SO3溶于濃硫酸) 

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

草酸(乙二酸)可作還原劑和沉淀劑，用于金屬除銹、織物漂白和稀土生產(chǎn)。一種制備草酸(含2個結晶水)的工藝流程如右：

回答下列問題：
（1）CO和NaOH在一定條件下合成甲酸鈉、甲酸鈉加熱脫氫的化學反應方程式分別為：                                     、                                  。
（2）該制備工藝中有兩次過濾操作，過濾操作①的濾液是           ，濾渣是        ；過濾操作②的濾液是_           和            ，濾渣是            。
（3）工藝過程中③和④的目的是                                                  。
（4）有人建議甲酸鈉脫氫后直接用硫酸酸化制備草酸。該方案的缺點是產(chǎn)品不純，其中含有的雜質(zhì)主要是                                       。
（5）結晶水合草酸成品的純度用高錳酸鉀法測定。
稱量草酸成品0.250 g溶于水，用0.0500 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定，至淺粉紅色不消褪，消耗KMnO4溶液15.00 mL，反應的離子方程式為                                        ；
列式計算該成品的純度                                                            。

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