蛋白質(zhì)是有機(jī)態(tài)氮的表現(xiàn)形式之一,蛋白質(zhì)樣品(或其他含氮雜質(zhì))與硫酸和催化劑一同加熱消化,使含氮物質(zhì)分解,分解成的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量求得氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),乘以換算系數(shù)(奶粉中為6.25),即得蛋白質(zhì)含量.
已知:2NH
3+4H
3BO
3→(NH
4)
2B
4O
7+5H
2O
(NH
4)
2B
4O
7+2HCl+5H
2O→2NH
4Cl+4H
3BO
3實(shí)驗(yàn)步驟
1.稱取嬰幼兒奶粉2.000g,移入干燥的消化管中,加入0.2g硫酸銅、3g硫酸鉀及20mL硫酸,充分加熱冷卻后移入100mL容量瓶中,用水定容至100mL(消化液).
2.堿化蒸餾
在錐形瓶中加入10mL2%硼酸、2滴混合指示劑,并吸取10.0mL樣品消化液從樣品入口注入凱氏定氮儀.用10mL蒸餾水沖洗樣品入口,再加10mL50%氫氧化鈉溶液,打開水蒸汽發(fā)生器與反應(yīng)器之間的夾子,蒸汽通入反應(yīng)器使氨氣全部被蒸發(fā)出來,并通過冷凝管而進(jìn)入錐形瓶內(nèi).加熱蒸氣發(fā)生器5min,取下錐形瓶.
3.滴定
用酸式滴定管,以0.0500mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至終點(diǎn).重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)三次,所用鹽酸平均體積為5.00mL.試回答下列問題
(1)加入K
2SO
4是為了升高溶液的沸點(diǎn),加入CuSO
4作用可能是:
.
(2)蒸氣發(fā)生器中長直導(dǎo)管的作用是:
.
(3)如何確定氨全部被水蒸出并進(jìn)入錐形瓶:
.
(4)本次測定中,該奶粉中蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為:
.
(5)奶粉含下列雜質(zhì)或?qū)嶒?yàn)操作中,會使計(jì)算結(jié)果中蛋白質(zhì)含量值“增加”的是
.
A.含三聚氰胺(
) B.樣品入口未用蒸餾水沖洗
C.定容消化液時(shí)俯視刻度線 D.滴定開始時(shí)仰視讀數(shù),滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù).