Question

13．（1）苯和溴的取代反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，其中A為具支試管改制成的反應(yīng)容器，在其下端開(kāi)了一小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑．
填寫(xiě)下列空白：
①試管C中苯的作用是：吸收Br₂蒸汽．
反應(yīng)開(kāi)始后，觀察D和E兩試管，看到的現(xiàn)象為：D管中變紅，E管中出現(xiàn)淺黃色沉淀．
②反應(yīng)2～3min后，在B中的NaOH溶液里可觀察到的現(xiàn)象是；
底層出現(xiàn)油狀液體．
③在上述整套裝置中，具有防倒吸的儀器有F（填字母）．
（2）實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的主要步驟如下：
a．配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混合酸，加入反應(yīng)器中；
b．向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
c．在55℃～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束；
d．除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；
e．將用無(wú)水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純凈硝基苯．請(qǐng)?zhí)顚?xiě)下列空白：
①配制一定比例的濃H₂SO₄和濃HNO₃的混合酸時(shí)，操作的注意事項(xiàng)是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻．
②步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是分液漏斗．
③步驟d中粗產(chǎn)品用5% NaOH溶液洗滌的目的是：除去粗產(chǎn)品中殘留的酸．
④制備硝基苯的化學(xué)方程式：．

Answer 1

分析 （1）①溴苯中的溴易揮發(fā)，非極性分子的溶質(zhì)易溶于非極性分子的溶劑，據(jù)此分析苯的作用；該反應(yīng)中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸能使石蕊試液變紅色；氫溴酸能和硝酸銀反應(yīng)生成淡黃色沉淀溴化銀；
②溴苯是有機(jī)物，不溶于氫氧化鈉溶于，且密度大于氫氧化鈉溶液；
③倒置漏斗或球形干燥管能防止溶液倒吸；
（2）①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應(yīng)將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時(shí)攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
②分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；
③反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，需要除去；
④苯能與硝酸發(fā)生取代反應(yīng)得到硝基苯；

解答 解：（1）①溴苯中的溴易揮發(fā)，溴和四氯化碳都是非極性分子，根據(jù)相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；該反應(yīng)中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸是酸性物質(zhì)，能使石蕊試液變紅色；氫溴酸能和硝酸銀反應(yīng)生成淡黃色沉淀溴化銀，所以觀察D和E兩試管，看到的現(xiàn)象是D管中變紅，E管中出現(xiàn)淺黃色沉淀，
故答案為：吸收Br₂蒸汽；D管中變紅，E管中出現(xiàn)淺黃色沉淀；
②溴苯是有機(jī)物，氫氧化鈉溶液是無(wú)機(jī)物，所以溴苯和氫氧化鈉溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氫氧化鈉溶液里可觀察到的現(xiàn)象是底層出現(xiàn)油狀液體，
故答案為：底層出現(xiàn)油狀液體；
③當(dāng)兩端壓力發(fā)生壓力變化時(shí)，液體會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，因?yàn)榈怪玫穆┒废驴诤艽螅�液體上升很小的高度就有很大的體積，上升的液體的本身的壓力即可低償壓力的不均衡．因此由于上部還有空氣隔離，液體不會(huì)倒吸入上端的細(xì)管道，所以具有防倒吸作用的儀器有F，
故答案為：F；
（2）①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項(xiàng)是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時(shí)攪拌和冷卻；
②硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
③反應(yīng)得到粗產(chǎn)品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，
故答案為：除去粗產(chǎn)品中殘留的酸；
④苯能與硝酸發(fā)生取代反應(yīng)得到硝基苯，所以由苯制取硝基苯的化學(xué)方程式是，
故答案為：．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)的制備實(shí)驗(yàn)，涉及硝基苯的制取，側(cè)重于對(duì)基本實(shí)驗(yàn)操作的考查，題目難度不大．