Question

【題目】索氏提取法是測(cè)定動(dòng)植物樣品中粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是利用如圖裝置，用無(wú)水乙醚等有機(jī)溶劑連續(xù)、反復(fù)、多次萃取動(dòng)植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下：

①包裝：取濾紙制成濾紙筒，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，質(zhì)量記作a;在濾紙筒中包入一定質(zhì)量研細(xì)的樣品，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，質(zhì)量記作b。

②萃取：將裝有樣品的濾紙筒用長(zhǎng)鑷子放入抽提筒中，注入一定量的無(wú)水乙醚，使濾紙筒完全浸沒(méi)入乙醚中，接通冷凝水，加熱并調(diào)節(jié)溫度，使冷凝下滴的無(wú)水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無(wú)水乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無(wú)油跡為止(大約6h~12h)。

③稱(chēng)量：萃取完畢后，用長(zhǎng)鑷子取出濾紙筒，在通風(fēng)處使無(wú)水乙醚揮發(fā)，待無(wú)水乙醚揮發(fā)后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量，質(zhì)量記作c。

回答下列問(wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X的名稱(chēng)為__________________。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器可選用下列_______(填字母)代。

a．空氣冷凝管 b．直形冷凝管 c．蛇形冷凝管

(2)實(shí)驗(yàn)中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個(gè)球形干燥管，其中裝入的藥品為_______(填字母)。

a．活性炭 b．堿石灰 c．P2O5 d．濃硫酸

無(wú)水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過(guò)氧化物，加熱時(shí)發(fā)生爆炸。檢驗(yàn)無(wú)水乙醚中是否含有過(guò)氧化物的方法是______________________________________。

(3)實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70℃~80℃之間，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是_______。當(dāng)無(wú)水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過(guò)導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當(dāng)液面超過(guò)回流管最高處時(shí)，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過(guò)程連續(xù)、反復(fù)、多次進(jìn)行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現(xiàn)象為_______。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點(diǎn)為___________________________。

(4)數(shù)據(jù)處理：樣品中純脂肪百分含量_________(填“<”、“>”或“=”)(b-c)/(b-a)×100%；測(cè)定中的樣品、裝置、乙醚都需要進(jìn)行脫水處理，否則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果__________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。

Answer 1

【答案】干燥器 c a 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過(guò)氧化物，否則不含 恒溫加熱爐且水浴加熱 虹吸 連續(xù)、反復(fù)、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高 < 偏高

【解析】

(1)實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X是在放入烘箱中干燥后，X的名稱(chēng)為干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，應(yīng)增大冷凝的接觸面積，故索氏提取器可選用蛇形冷凝管，答案選c；(2)實(shí)驗(yàn)中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個(gè)球形干燥管，其中裝入的藥品起干燥和吸附作用，并且只能裝固體藥品，故答案為a；檢驗(yàn)無(wú)水乙醚中是否含有過(guò)氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過(guò)氧化物，否則不含；(3)實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70℃~80℃之間，溫度不高于水的沸點(diǎn)，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是恒溫加熱爐且水浴加熱。當(dāng)無(wú)水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過(guò)導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當(dāng)液面超過(guò)回流管最高處時(shí)，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過(guò)程連續(xù)、反復(fù)、多次進(jìn)行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現(xiàn)象為虹吸。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點(diǎn)為連續(xù)、反復(fù)、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高；(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程樣品沒(méi)有脫水干燥時(shí)水分部分計(jì)入脂肪，使樣品中純脂肪百分含量< (b-c)/(b-a)×100%；測(cè)定中的樣品、裝置、乙醚都需要進(jìn)行脫水處理，否則導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。