Question

【題目】5﹣二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成，一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3，5﹣二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取，①分離出甲醇的操作是的______；②萃取用到的分液漏斗使用前需__________________并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的________填（“上”或“下”）層；

（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌．用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是__，用飽和食鹽水洗滌的目的是______；

（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是__（填字母）；

a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥

（4）固液分離常采用減壓過濾．為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先________________，再______。

Answer 1

【答案】 蒸餾 檢漏 上 除去HCl 除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 dcab 拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉抽氣泵

【解析】本題是一道“實驗化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過3，5-二甲氧基苯酚制備相關(guān)實驗過程的一些探究，著力考查學(xué)生對化學(xué)原理、化學(xué)實驗方法的掌握程度，對實驗方案的分析評價和運用化學(xué)知識解決化學(xué)實驗中的具體問題的能力。

（1）① 可以蒸餾的方法分離出甲醇。

② 分液漏斗使用前需要檢查是否漏水；由表可知有機層的密度小于水，在分液漏斗上層。

（2）NaHCO3可以與HCl進(jìn)行反應(yīng)，用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HCl；用飽和食鹽水洗滌可以除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失。

（3）分離、提純產(chǎn)物時，首先要加入無水CaCl2干燥，然后過濾除去干燥劑，再蒸餾除去乙醚，最后重結(jié)晶。

（4）為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)閉抽氣泵。