Question

實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：

已知：①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83％~48.0％時(shí)易發(fā)生爆炸

圖1 制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖     圖2 蒸乙醚的裝置圖
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①向圖1所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸過(guò)的苯甲醛。開(kāi)啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40 min。
②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動(dòng)均勻，冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水層保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10 mL水洗滌。
③分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無(wú)水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置，緩緩加熱。升高溫度蒸餾，當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分得產(chǎn)品A。將萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①中所加的苯甲醛為什么要是新蒸的？_____________________________________。
（2）步驟②萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了除燒杯、玻璃棒外，還需______________________，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去__________________，而碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。
（3）步驟③中無(wú)水硫酸鎂的作用是_________________，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置時(shí)涉及的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_________________。
（4）產(chǎn)品A為_(kāi)___________，蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為_(kāi)______________，提純產(chǎn)品B所用到的實(shí)驗(yàn)操作為_(kāi)_______________。

Answer 1

（1）保存時(shí)間較長(zhǎng)的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸會(huì)使苯甲醇的產(chǎn)量相對(duì)減少。
（2）分液漏斗，未反應(yīng)完的苯甲醛。
（3）干燥劑，過(guò)濾。  （4）苯甲醇，水浴加熱，重結(jié)晶。

解析試題分析：（1）苯甲醛具有還原性，時(shí)間長(zhǎng)會(huì)被氧化生成苯甲酸使苯甲醇的產(chǎn)量相對(duì)減少。（2）萃取需要的儀器有燒杯、玻璃棒和分液漏斗。飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應(yīng)完的苯甲醛。（3）無(wú)水硫酸鎂常作有機(jī)反應(yīng)的干燥劑。因里面有干燥劑，所以要經(jīng)過(guò)過(guò)濾才可以蒸餾。（4）198℃～204℃的餾分是苯甲醇，乙醚的沸點(diǎn)低，所以蒸餾除去乙醚用水浴加熱，B產(chǎn)品是苯甲酸，苯甲酸的溶解度隨溫度的增加而增大，所以提純苯甲酸應(yīng)該用重結(jié)晶的方法。
考點(diǎn)：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)
點(diǎn)評(píng)：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是近幾年高考的熱點(diǎn)，2012年各地高考中很多實(shí)驗(yàn)題就是有機(jī)實(shí)驗(yàn)，所以應(yīng)該加以重視。