(2010?江蘇一模)阿斯匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的:
在生成乙酰水楊酸的同時,水楊酸分子之間也能發(fā)生聚合反應,生成少量聚合物(副產(chǎn)物).合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下:
①向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,控制溫度在85℃~90℃條件下反應5~10min,然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出.
②減壓過濾,用濾液淋洗錐形瓶,直至所有晶體收集到布氏漏斗中.抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續(xù)抽濾,盡量將溶劑抽干.然后將粗產(chǎn)品轉移至表面皿上,在空氣中風干.
③將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液,加完后繼續(xù)攪拌2~3min,直到?jīng)]有二氧化碳氣體產(chǎn)生為止.過濾,用5~10mL蒸餾水洗滌沉淀.合并濾液于燒杯中,不斷攪拌,慢慢加入15mL 4mol/L鹽酸,將燒杯置于冰水中冷卻,即有晶體析出.抽濾,用冷水洗滌晶體1~2次,再抽干水分,即得產(chǎn)品.
(1)第①步中,要控制溫度在85℃~90℃,應采用的加熱方法是
水浴
水浴
,用這種方法加熱需要的玻璃儀器有
酒精燈、燒杯、溫度計
酒精燈、燒杯、溫度計
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(2)在第②步中,用冷水洗滌晶體,其目的是
除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)
除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)
、
減少阿斯匹林的溶解
減少阿斯匹林的溶解
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(3)在第③步中,加入飽和碳酸氫鈉溶液的作用是
使阿斯匹林轉化為可溶性鹽
使阿斯匹林轉化為可溶性鹽
,加入鹽酸的作用是
將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林
將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林
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(4)如何檢驗產(chǎn)品中是否混有水楊酸?
向水中加入少量產(chǎn)品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出現(xiàn),說明產(chǎn)品中有水楊酸;若無紫色出現(xiàn),說明產(chǎn)品中不含水楊酸
向水中加入少量產(chǎn)品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出現(xiàn),說明產(chǎn)品中有水楊酸;若無紫色出現(xiàn),說明產(chǎn)品中不含水楊酸
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