實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸,反應(yīng)式如下:
已知:
①苯甲酸在水中的溶解度為:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸點34.6℃,密度0.7138,易燃燒,當(dāng)空氣中含量為1.83~48.0%時易發(fā)生爆炸。
③石蠟油沸點高
于250℃
實驗步驟如下:
① 向圖l 所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水,攪拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。開啟攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速,使攪拌平穩(wěn)進行。加熱回流約40 min。
②停止加熱,從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20 mL,搖動均勻,冷卻至室溫。反應(yīng)物冷卻至室溫后,用乙醚萃取三次,每次10 mL。水層保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌,10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌,10 mL水洗滌,分液水層棄去所得醚層進行實驗③。
③將分出的醚層,倒入干燥的錐形瓶,加無水硫酸鎂,注意錐形瓶上要加塞。將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2 所示蒸餾裝置,先緩緩加熱,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改變加熱方式,升溫至140℃時應(yīng)對水冷凝管冷凝方法調(diào)整,繼續(xù)升高溫度并收集203℃~205℃的餾分得產(chǎn)品A。
④實驗步驟②中保留待用水層慢慢地加入到盛有30 mL濃鹽酸和30 mL水的混合物中,同時用玻璃棒攪拌,析出白色固體。冷卻,抽濾,得到粗產(chǎn)品,然后提純得產(chǎn)品B。
根據(jù)以上步驟回答下列問題:
(1)步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外,還需
(儀器名稱),實驗前對該儀器進行檢漏操作,方法是________________________________。
(2)飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去
,而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸。醚層中少量的苯甲酸是從水層轉(zhuǎn)移過來的,請用離子方程式說明其產(chǎn)生原因___________________________。
(3)步驟③中無水硫酸鎂是
劑;產(chǎn)品A為
(4)蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式為
;蒸餾得產(chǎn)品A加熱方式是_______________;蒸餾溫度高于140℃時應(yīng)改用_________________冷凝。
(5)提純產(chǎn)品B 所用到的實驗操作為
。