Question

已知下列數(shù)據(jù)：

實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：
1.在30mL的大試管A中按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。
2.按圖1連接好裝置（裝置氣密性良好），用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5~10min。
3.待試管B收集到一定量產物后停止加熱，撤出試管B并用力振蕩，然后靜置待分層。
4.分離出乙酸乙酯層，洗滌、干燥。
請根據(jù)題目要求回答下列問題：
（1）配制該混合溶液的主要操作步驟為：_____；寫出制取乙酸乙酯的化學方程式：______________。
（2）步驟2中需用小火均勻加熱，其主要理由是：__________________________。
（3）指出步驟3中所觀察到的現(xiàn)象：_________；分離出乙酸乙酯層后，一般用飽和食鹽水和飽和氯化鈣溶液洗滌，可通過洗滌除去（填名稱）_________雜質；為了干燥乙酸乙酯可選用的干燥劑為（填字母）：__________。
A.P₂O₅         B.無水Na₂SO₄ 
C.堿石灰     D.固體NaOH
（4）某化學課外小組設計了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去），與圖1裝置相比，圖2裝置的主要優(yōu)點有：_______________________。

Answer 1

見解析

【試題分析】
（1）配制乙醇、濃硫酸、乙酸混合液時，各試劑加入試管的順序依次為：CH₃CH₂OH→濃H₂SO₄→CH₃COOH。將濃H₂SO₄加入乙醇中，邊加邊振蕩是為了防止混合時產生的熱量導致飛濺事故；將乙醇與濃H₂SO₄的混合液冷卻后再與乙酸混合，是為了防止乙酸的揮發(fā)造成原料的損失。在加熱時試管中所盛溶液體積不能超過試管容積的1/3。因容積為30mL，那么所盛溶液為10mL，按體積比1∶4∶4的比例配制濃硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，對應的濃硫酸、乙酸和乙醇的體積分別為lmL、4mL、4mL。
（2）由題中給出的各物質的主要的物理性質可知，乙酸（117.9℃）、乙醇（78.0℃）的沸點都比較低，且與乙酸乙酯的沸點（75.5℃）比較接近，若用大火加熱，反應物容易隨生成物（乙酸乙酯）一起蒸出來，導致原料的大量損失；另一方面，溫度太高的話，可能會發(fā)生其他副反應。
（3）在步驟3中的主要現(xiàn)象是：試管B中的液體分成上下兩層，上層油狀液無色（可以聞到水果香味），下層液體（淺）紅色，振蕩后下層液體的紅色變淺。分離出來的是粗產品乙酸乙酯層，乙酸乙酯粗產品的提純及其提純步驟為：①向粗產品中加入碳酸鈉粉末（目的是除去粗產品中的乙酸）。②向其中加入飽和食鹽水與飽和氯化鈣溶液，振蕩、靜置、分液（目的是除去粗產品中的乙醇和未反應完的碳酸鈉雜質）。③向其中加入無水硫酸鈉（目的是除去粗產品中的水）。④最后將經過上述處理后的液體放入另一干燥的蒸餾燒瓶內，再蒸餾以棄去低沸點餾分，收集溫度在76～78℃之間的餾分即得純的乙酸乙酯。
（4）對比兩個實驗裝置圖，結合乙酸乙酯制備過程中的各種條件控制，可以看出后者的三個突出的優(yōu)點：①增加了溫度計，便于控制發(fā)生裝置中反應液的溫度，減少副產物的產生；②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量；③增加了水冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯。