4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品
步驟3.粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。
（1）圖中儀品名稱：a                 ，b               。
（2）濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是               。
（3）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是               。
（4）確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是               。
（5）本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為                。


（1）恒壓滴液漏斗（2分）；吸濾瓶（2分）。
（2）防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化（2分）。
（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率（2分）/
（4）測(cè)量熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。

解析試題分析：（1）恒壓滴液漏斗；吸濾瓶；（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫羧性，溫度高能使有機(jī)物氧化（酚易氧化）和脫水碳化；（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）熔點(diǎn)較低，可以測(cè)量熔點(diǎn)，也可以通過實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等；（5）理論產(chǎn)量為0.21×176=36.96g，產(chǎn)率為33.0÷36.96=0.89
考點(diǎn)：考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)中物質(zhì)制備原理產(chǎn)率等有關(guān)問題。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

從廢釩催化劑（主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等）中回收V2O5的一種生產(chǎn)工藝流程示意圖如下，請(qǐng)回答下列問題：

（1）步驟①中廢渣的主要成分是      ，③中X試劑為                 。
（2）實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行萃取分液操作時(shí)，注入萃取劑，充分振蕩，將分液漏斗于鐵圈上靜置，當(dāng)液體分層后，接下來的操作是                               。
（3）②、③的變化過程可簡(jiǎn)化為（下式R表示VO2+，HA表示有機(jī)萃取劑）。
R2(SO4)n (水層)+ 2nHA（有機(jī)層）2RAn（有機(jī)層） + nH2SO4  (水層)為提高②中萃取百分率，應(yīng)采取的措施是                                   。
（4）請(qǐng)完成④中的反應(yīng)離子方程式：
□ClO3- + □VO2+ +□H+ =□VO3+ + □     +□      
（5）25℃時(shí)，取樣進(jìn)行試驗(yàn)分析，得到釩沉淀率和溶液pH之間關(guān)系如下表：

pH
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
釩沉淀率%
88.1
94.8
96.5
98.0
98.8
98.8
96.4
93.1
89.3
 
結(jié)合上表，在實(shí)際生產(chǎn)中，⑤中加入氨水，調(diào)節(jié)溶液的最佳pH值為           。
（6）該工藝流程中，可以循環(huán)利用的物質(zhì)有                       。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（14分）某物質(zhì)用途廣泛，可用作分析試劑、媒染劑、催化劑及化工原料。經(jīng)測(cè)定它含有鐵元素，摩爾質(zhì)量為482g/mol。為進(jìn)一步確定它的組成，某化學(xué)興趣小組做了以下實(shí)驗(yàn)：
Ⅰ．稱取48.20g該物質(zhì)溶于水，配成100mL溶液，所得溶液顯棕黃色。
Ⅱ．取上述溶液50mL于試管中，加入足量的0.1mol/LNaOH溶液，并加熱，產(chǎn)生的氣體經(jīng)干燥后通入濃硫酸中，濃硫酸增重0.85g；產(chǎn)生的紅褐色沉淀經(jīng)過過濾、洗滌、灼燒后得4.00g固體。
Ⅲ．另取上述溶液50mL于試管中，加入足量的BaCl2溶液，產(chǎn)生不溶于鹽酸的白色沉淀 23.30g。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)Ⅱ中產(chǎn)生氣體的電子式    。
（2）該物質(zhì)的化學(xué)式為    ，下列有關(guān)該物質(zhì)的用途合理的是    。

A．補(bǔ)血?jiǎng)?B．凈水劑 C．含酚廢水的檢測(cè)試劑 D．肥料
（3）該物質(zhì)溶液中逐滴加入氫氧化鋇溶液至金屬元素完全沉淀時(shí)的化學(xué)反應(yīng)方程式       。
（4）將SO2氣體通入該物質(zhì)的溶液中可以觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是          ，寫出該反應(yīng)的離子方程式            。
（5）為了進(jìn)一步驗(yàn)證該物質(zhì)中鐵元素的化合價(jià)，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：取少量固體于試管中，加水充分溶解，滴加硫氰化鉀溶液，若溶液顯血紅色，即可證明該物質(zhì)中一定存在Fe3+。請(qǐng)?jiān)u價(jià)該實(shí)驗(yàn)操作是否合理       （填“合理”或者“不合理”），理由       。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（16分）利用鈦白工業(yè)的副產(chǎn)品FeSO4（含TiO2+、Al3+）可以生產(chǎn)電池級(jí)高純超微細(xì)草酸亞鐵。其工藝流程如下：

（1）檢驗(yàn)FeSO4是否已有部分氧化的方法是                                           。
（2）已知過濾1得到的濾渣的主要成分是Al(OH)3、H2TiO3。請(qǐng)補(bǔ)充化學(xué)方程式：
TiOSO4 +    ＝H2SO4 + H2TiO3↓；鐵粉的作用有：①除去溶液中的Fe3+，②           。
（3）沉淀反應(yīng)的離子方程式是                                                      。
（4）沉淀過程的反應(yīng)溫度為40℃，溫度不宜過高的原因除了控制沉淀的粒徑外，還有       。FeC2O4生成后，為提高產(chǎn)品純度，還需調(diào)節(jié)溶液pH＝2，若pH過低，則導(dǎo)致FeC2O4的產(chǎn)率______（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。
（5）過濾2得到的濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、       、洗滌可得到副產(chǎn)品，該物質(zhì)可用作             (寫出一種用途)。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（12分）【化學(xué)——化學(xué)與技術(shù)】
重鉻酸鉀是工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室的重要氧化劑，工業(yè)上常用鉻鐵礦（主要成分為FeO·Cr2O3，雜質(zhì)為SiO2、Al2O3）為原料生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)法用鉻鐵礦制K2Cr2O7的主要工藝如下圖。涉及的主要反應(yīng)是:   6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O

（1）堿浸前將鉻鐵礦粉碎的目的是              。
（2）步驟③調(diào)節(jié)pH后過濾得到的濾渣是            。
（3）操作④中，酸化時(shí)，CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72-，寫出平衡轉(zhuǎn)化的離子方程式         。
（4）用簡(jiǎn)要的文字說明操作⑤加入KC1的原因      
（5）目前處理酸性Cr2O72-廢水多采用鐵氧磁體法。該法是向廢水中加入FeSO4 ·7H2O將Cr2O72-還原成Cr3+，調(diào)節(jié)pH，F(xiàn)e、Cr轉(zhuǎn)化成相當(dāng)于（鐵氧磁體,羅馬數(shù)字表示元素價(jià)態(tài)）的沉淀。處理1mol Cr2O72-，需加入a mol FeSO4 ? 7H2O，下列結(jié)論正確的是_______。

A．x ="0.5" ,a =8B．x ="0.5" ,a =" 10" C．x =" 1.5" ,a =8D．x =" 1.5" ,a = 10

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3；乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物，他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(1)按照甲同學(xué)的觀點(diǎn)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為           。
(2)乙同學(xué)認(rèn)為有Cu(OH)2生成的理論依據(jù)是       (用離子方程式表示)。
(3)兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定

①在研究沉淀物組成前，須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為       、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是       。
③實(shí)驗(yàn)過程中有以下操作步驟：
a．關(guān)閉K1、K3，打開K2、K4，充分反應(yīng)
b．打開K1、K4，關(guān)閉K2、K3，通入過量空氣
c．打開K1、K3，關(guān)閉K2、K4，通入過量空氣
正確的順序是       (填選項(xiàng)序號(hào)，下同)。
若未進(jìn)行步驟       ，將使測(cè)量結(jié)果偏低。
④若沉淀樣品的質(zhì)量為m g，裝置D的質(zhì)量增加了n g，則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為       。
(4)丙同學(xué)認(rèn)為還可以通過測(cè)量CO2的體積或測(cè)量       來測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)中利用CaSO4、NH3、CO2制備(NH4)2SO4，其工藝流程如下。

回答下列問題：
（1）操作Ⅰ的名稱為_________；操作Ⅱ一系列操作包括蒸發(fā)濃縮、________、過濾。
（2）實(shí)驗(yàn)室中煅燒碳酸鈣時(shí)，盛放碳酸鈣所用的儀器是________(填名稱)。
（3）X物質(zhì)為____(填化學(xué)式，下同)，Y物質(zhì)為____，可循環(huán)利用的物質(zhì)的有_____。
（4）要測(cè)定所制得的硫酸銨純度，取10.0g樣品，完全溶于水，向溶液中滴加過量的氯化鋇溶液，過濾、洗滌、干燥后稱量固體的質(zhì)量為16.31g。為避免引起誤差，檢驗(yàn)氯化鋇溶液是否過量最好的試劑是_______，所制得硫酸銨的純度為________。
（5）下列裝置不能用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣的是__________(填序號(hào))。

選擇氨氣的制取裝置后，再用下列裝置收集干燥的氨氣，并制取硫酸銨溶液，連接的順序(用接口序號(hào)字母表示)是：a接____，____接____，____接_____，____接_____。

上述裝置中CCl4的作用是___________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組對(duì)還原鐵粉與水蒸氣的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行科學(xué)探究。已知Ca(OH)2的分解溫度為580℃，鐵粉與水蒸氣反應(yīng)的溫度為900℃：根據(jù)下圖所示實(shí)驗(yàn)裝置，進(jìn)行了還原鐵粉與水蒸氣的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中觀察到肥皂液中產(chǎn)生了大量的氣泡。

（1）實(shí)驗(yàn)中Ca(OH)2的作用是            。實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物是       。
（2）為進(jìn)一步探究還原鐵粉與水蒸氣反應(yīng)固體產(chǎn)物的成分，研究性學(xué)習(xí)小組將反應(yīng)后的固體經(jīng)處理后得到黑色氧化物固體，針對(duì)黑色氧化物固體，該小組提出如下的假設(shè)并進(jìn)行了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)：
假設(shè)一：固體為FeO
假設(shè)二：固體為Fe3O4
假設(shè)三：                       
①限選用下列試劑：鹽酸、KSCN溶液、K3Fe(CN)6 溶液、氯水，證明假設(shè)一不成立

操作
現(xiàn)象
結(jié)論
 
 
假設(shè)一不成立
 
②為了進(jìn)一步確定產(chǎn)物的成分，用黑色固體進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn):

加入足量氯水所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是                          ；檢驗(yàn)紅褐色固體是否洗滌干凈的操作是                                            ；灼燒時(shí)盛放固體的儀器是         ；若假設(shè)二成立，黑色固體最終全部轉(zhuǎn)化成的紅棕色粉末的質(zhì)量是     g

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

肉桂酸用途廣泛，常被用作食品保鮮劑、食品添加劑、有機(jī)合成中間體等。其一種合成原理如下：

【實(shí)驗(yàn)步驟】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少許碳酸鉀。
②控制溫度1500C~1700C，使其充分反應(yīng)。
③向冷卻后的三口瓶?jī)?nèi)加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至9~10。
④如裝置B所示，用水蒸氣蒸餾，除去未反應(yīng)的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振蕩并煮沸脫色。

⑥……
（1）裝置A中冷凝管由     端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步驟③中加入飽和碳酸鈉溶液將肉桂酸、醋酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉和醋酸鈉的原因：             。
（3）裝置B在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，需進(jìn)行的操作為     ，玻璃管的作用為     。
（4）當(dāng)觀察到冷凝管中               ，說明水蒸氣蒸餾結(jié)束。
（5）步驟⑥通過以下操作分離、提純得較純凈的肉桂酸（難溶于水），其正確的操作順序是     （填字母）。
a．重結(jié)晶                    b．冷卻、抽濾，水洗晶體
c．加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=3       d．靜置，趁熱過濾得肉桂酸鈉溶液

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同步練習(xí)冊(cè)答案