Question

4．二氯化一氯五氨合鈷（[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂，M=250.5g•mol^-1，紫紅色固體）因在離子鑒定、電鍍、醫(yī)學方面的廣泛應用受到了人們的關注，它不溶于乙醇，難溶于水．實驗室制備二氯化一氯五氨合鈷的流程如下，裝置如圖：
11.80g金屬鈷$→_{①}^{適量鹽酸}$氯化鈷溶液$→_{②}^{足量氯化銨、濃氨水混合液}$$→_{③}^{適量雙氧水溶液}$深紅色溶液$→_{④}^{適量濃鹽酸}$紫紅色懸濁液$→_{⑤}^{過濾}$$→_{⑥}^{洗滌}$$→_{⑦}^{烘干}$mg產品
請回答下列問題：
（1）寫出儀器a的名稱分液漏斗；向裝置2中加入適量鹽酸后，關閉活塞進行第①步反應，如何通過裝置1判斷該反應已經(jīng)完全裝置I中注射器中活塞不發(fā)生移動；在不添加其他試劑的前提下，如何操作能夠實現(xiàn)實②步反應關閉裝置2、裝置3中分液漏斗的活塞，再將裝置I中注射器活塞向右推動，使裝置2中的液體壓入裝置3中．
（2）第③步加入雙氧水的作用是將Co元素由+2價氧化為+3價；第④步加入適量濃鹽酸的作用是增大溶液中Cl^-離子濃度，有利于二氯化一氯五氨合鈷的沉淀．
（3）第⑥步洗滌操作為：先用冷水洗滌，再用乙醇洗滌．其中乙醇洗滌的目的是有利于蒸發(fā)，除去表面水分．
（4）第⑦步烘干操作的溫度應控制在100-160℃，溫度不能過低也不能過高的可能原因是溫度過低烘干時間過長，溫度過高易使產品分解．
（5）將產品分為10等份，取其中一份于強堿溶液中，加熱煮沸，蒸出所有氨氣后，向溶液中加酸中和，然后加入0.5000mol•L^-1的KI溶液0.04000L（過量），滴加指示劑，用0.1000的mol•L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定，達到終點消耗0.1200LNa₂S₂O₃標準溶液，則該實驗的產率為60.00%．（2Co³⁺+2I^-=2Co²⁺+I₂；2S₂O₃^2-+I₂=S₄O₆^2-+2I^-）

Answer 1

分析 （1）儀器a為分液漏斗；在裝置2中發(fā)生第①步反應：Co+2HCl=CoCl₂+H₂↑，生成的氫氣會加入注射器，根據(jù)注射器中活塞是否移動可以判斷反應是否完畢；在裝置3中反應得到二氯化一氯五氨合鈷，裝置3中盛放氯化銨、濃氨水混合液，分液漏斗中盛放過氧化氫，利用裝置2中產生的氫氣，將裝置2中反應后的溶液壓入裝置3中使溶液混合；
（2）第一步反應得到CoCl₂，而二氯化一氯五氨合鈷中Co元素為+3價，可知雙氧水其氧化劑作用；第④步加入適量濃鹽酸，增大溶液中Cl^-離子濃度，有利于二氯化一氯五氨合鈷的沉淀；
（3）二氯化一氯五氨合鈷不溶于乙醇，難溶于水，先用冷水洗滌，再用乙醇洗滌，有利于蒸發(fā)，除去表面水分；
（4）溫度過低，干燥時間過長，溫度過高，配合物容易分解；
（5）根據(jù)Co元素守恒計算理論上生成[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物質的量，結合滴定中反應離子方程式，可得關系式：2[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂～2Co³⁺～I₂～2S₂O₃^2-，根據(jù)關系式計算實際得到[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物質的量，進而計算產率．

解答 解：（1）由儀器結構特征，可知儀器a為分液漏斗；
在裝置2中發(fā)生第①步反應：Co+2HCl=CoCl₂+H₂↑，生成的氫氣會加入注射器，裝置I中注射器中活塞不發(fā)生移動，說明反應已經(jīng)完全；
在裝置3中反應得到二氯化一氯五氨合鈷，裝置3中盛放氯化銨、濃氨水混合液，分液漏斗中盛放過氧化氫，關閉裝置2、裝置3中分液漏斗的活塞，再將裝置I中注射器活塞向右推動，使裝置2中的液體壓入裝置3中，
進而實現(xiàn)第②步反應，
故答案為：分液漏斗；裝置I中注射器中活塞不發(fā)生移動；關閉裝置2、裝置3中分液漏斗的活塞，再將裝置I中注射器活塞向右推動，使裝置2中的液體壓入裝置3中；
（2）第一步反應得到CoCl₂，而二氯化一氯五氨合鈷中Co元素為+3價，可知雙氧水其氧化劑作用，目的是將Co元素由+2價氧化為+3價；
第④步加入適量濃鹽酸，增大溶液中Cl^-離子濃度，有利于二氯化一氯五氨合鈷的沉淀，
故答案為：將Co元素由+2價氧化為+3價；增大溶液中Cl^-離子濃度，有利于二氯化一氯五氨合鈷的沉淀；
（3）二氯化一氯五氨合鈷不溶于乙醇，難溶于水，先用冷水洗滌，再用乙醇洗滌，有利于蒸發(fā)，除去表面水分，
故答案為：有利于蒸發(fā)，除去表面水分；
（4）溫度過低烘干時間過長，溫度過高易使產品分解，故烘干操作的溫度應控制在100-160℃，
故答案為：溫度過低烘干時間過長，溫度過高易使產品分解；
（5）根據(jù)Co元素守恒，理論上生成[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物質的量等于Co的物質的量，即為$\frac{11.8g}{59g/mol}$=0.2000mol，
滴定反應中消耗Na₂S₂O₃為0.1200L×0.1000mol/L=0.01200mol，
2[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂～2Co³⁺～I₂～2S₂O₃^2-
2                             2
0.01200mol                    0.01200mol
故實際得到[Co（NH₃）₅Cl]Cl₂的物質的量為0.01200mol×10=0.1200mol，
故產率為$\frac{0.1200mol}{0.2000mol}$×100%=60.00%，
故答案為：60.00%．

點評 本題考查實驗制備方案、物質含量測定，涉及對反應原理、試劑及操作的分析與評價等，是對學生綜合能力的考查，（5）中注意利用關系式進行計算，難度中等．