Question

【題目】碘化鈉用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等。實(shí)驗(yàn)室用NaOH、單質(zhì)碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。

資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑。

回答下列問(wèn)題：

（1）水合肼的制備

有關(guān)反應(yīng)原理為：NaClO + 2NH3 = N2H4·H2O + NaCl。

①用下圖裝置制取水合肼，其連接順序?yàn)?/span>_________(按氣流方向，用小寫字母表示)。

②裝置A的作用是_______。

③開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時(shí)間后再向B的三口燒瓶中滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液時(shí)不能過(guò)快的理由___________

（2）碘化鈉的制備

i. 向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，保持60~70℃至反應(yīng)充分；

ii．繼續(xù)加入稍過(guò)量的N2H4·H2O(水合肼)，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時(shí)釋放一種空氣中的氣體；

iii．向上述反應(yīng)液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時(shí)，然后將溶液與活性炭分離;

iv．將步驟iii分離出的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品24.0g。

④步驟i適宜采用的加熱方法是_________， 該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_________。

步驟ii中IO3－參與反應(yīng)的離子方程式為________________________________。

⑤步驟iii“將溶液與活性炭分離”的方法是_____________________________。

⑥本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為__________。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水合肼實(shí)際用量比理論值偏高，可能的原因是________________________________________________。

⑦ 某同學(xué)檢驗(yàn)產(chǎn)品NaI中是否混有NaIO3雜質(zhì)。取少量固體樣品于試管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加適量稀硫酸，片刻后溶液變藍(lán)。得出NaI中含有NaIO3雜質(zhì)。請(qǐng)?jiān)u價(jià)該實(shí)驗(yàn)結(jié)論的合理性___________________________（若認(rèn)為合理寫出離子方程式，若認(rèn)為不合理說(shuō)明理由）

Answer 1

【答案】 f a b c d e 防止倒吸或安全瓶 過(guò)快滴加NaClO溶液，過(guò)量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產(chǎn)率 水浴加熱 無(wú)固體殘留且溶液呈無(wú)色 2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O 趁熱過(guò)濾 80% 水合肼能與水中的溶解氧反應(yīng) 可能是I－在酸性環(huán)境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍(lán)

【解析】（1）①由反應(yīng)原理NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl可知，先用D裝置產(chǎn)生氨氣，為防止產(chǎn)生倒吸，氣體進(jìn)入裝置A中，然后氨氣通過(guò)c導(dǎo)管進(jìn)入裝置B中，然后次氯酸鈉與氨氣反應(yīng)，多余的氨氣最后被C裝置吸收；其連接順序?yàn)?/span>f a b c d e；正確答案：f a b c d e。

②裝置A的作用是防止倒吸或安全瓶；正確答案：防止倒吸或安全瓶。

③過(guò)快滴加NaClO溶液，導(dǎo)致NaClO不能完全反應(yīng)，過(guò)量的NaClO溶液能夠氧化反應(yīng)產(chǎn)生的水合肼，導(dǎo)致降低產(chǎn)率；正確答案：過(guò)快滴加NaClO溶液，過(guò)量的NaClO溶液氧化水合肼，降低產(chǎn)率。

（2）④保持60~70℃情況下發(fā)生反應(yīng)，因此可以采用水浴加熱的方法；碘固體與氫氧化鈉溶液充分反應(yīng)生成無(wú)色的NaIO和NaIO3，最后固體全部消失；所以該步驟反應(yīng)完全的現(xiàn)象是無(wú)固體殘留且溶液呈無(wú)色；N2H4·H2O具有還原性，能夠把IO3－還原為碘離子，而-2價(jià)的氮元素被氧化為氮?dú)�，離子方程式為：2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O；正確答案：水浴加熱；固體殘留且溶液呈無(wú)色；2IO3－+ 3N2H4·H2O =3N2↑+2I-+9H2O。

⑤加入活性炭的目的是對(duì)溶液進(jìn)行脫色，“將溶液與活性炭分離”的方法是趁熱過(guò)濾；正確答案：趁熱過(guò)濾。

⑥8.4gNaOH與25.4g單質(zhì)碘反應(yīng)，氫氧化鈉過(guò)量，碘單質(zhì)反應(yīng)完全，碘和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)為3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，則生成的NaI的質(zhì)量為=25g，生成的NaIO3與N2H4·H2O反應(yīng)所得的NaI，反應(yīng)為3N2H4·H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，則6I2～2NaIO3～2NaI，該步生成的NaI質(zhì)量為=5g，故理論上生成的NaI為25g+5g=30g，所以，本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為24/30×100%=80%；水合肼實(shí)際用量比理論值偏高，水合肼還原性較強(qiáng)，可能與水中的溶解氧反應(yīng)；正確答案： 80% ；水合肼能與水中的溶解氧反應(yīng)。

⑦該方案不合理，碘離子具有強(qiáng)還原性，在酸性條件下被氧氣氧化生成碘單質(zhì)，可以使淀粉溶液變藍(lán)；正確答案：可能是I－在酸性環(huán)境中被O2氧化成I2而使淀粉變藍(lán)。