Question

1．肼是重要的化工原料．某探究小組利用下列反應(yīng)制取水合肼（N₂H₄•H₂O）．CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
實(shí)驗(yàn)一：制備NaClO溶液（實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示）
（1）配制30%NaOH溶液時(shí)，所需玻璃儀器除量筒外，還有BD（填標(biāo)號(hào)）A．容量瓶      B．燒杯      C．燒瓶      D．玻璃棒
（2）錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)化學(xué)程式是Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O．
（3）利用中和滴定反應(yīng)原理測定反應(yīng)后錐形瓶中混合溶液的NaOH的濃度．取一定量錐形瓶內(nèi)混合溶液稀釋一定倍數(shù)后，加入適量的H₂O₂溶液后，再滴加2-3滴甲基橙試液，用0.100mol/L鹽酸滴定．需要加入H₂O₂除去ClO^-的原因是加入適量的H₂O₂溶液還原除去NaClO，不引入雜質(zhì)．
實(shí)驗(yàn)二：制取水合肼．（實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示）控制反應(yīng)溫度，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應(yīng)．加熱蒸餾三頸燒瓶內(nèi)的溶液，收集108-114℃餾分（已知：N₂H₄•H₂O 易被NaClO氧化，高溫易分解）
（4）分液漏斗中的溶液是B（填標(biāo)號(hào)）．A．CO （NH₂） ₂溶液B．NaOH和NaClO混合溶液
選擇的理由是如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶中，反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化．蒸餾時(shí)需要減壓，原因是餾分高溫易分解，減壓會(huì)降低物質(zhì)的沸點(diǎn)．
實(shí)驗(yàn)三：測定餾分中肼含量．
稱取餾分5.000g，加入適量NaHCO₃固體，加水配成1000mL溶液，移出10.00mL，用?0.1000mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右．
（5）滴定過程中，NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，原因是能與在滴定過程中產(chǎn)生的NaHCO₃會(huì)與滴定過程中產(chǎn)生的HI反應(yīng)反應(yīng)．
（6）實(shí)驗(yàn)測得消耗I₂溶液的平均值為16.40mL，餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為82%．

Answer 1

分析 （1）配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時(shí)，具體步驟是計(jì)算、稱量、溶解，NaOH固體時(shí)需要放在燒杯中稱，量取水時(shí)需要量筒，溶解時(shí)需要燒杯、玻璃棒；
（2）氯氣通入到盛有NaOH的錐形瓶中與NaOH發(fā)生反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水；
（3）中和滴定測定混合溶液的NaOH的濃度時(shí)，需要排除溶液里的NaClO的干擾，可通過加入還原性的過氧化氫，其氧化產(chǎn)物是氧氣，沒有向溶液里引入新雜質(zhì)；（4）依據(jù)制取水合肼（N₂H₄•H₂O）的反應(yīng)原理為：CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl，結(jié)合反應(yīng)產(chǎn)物和反應(yīng)物分析判斷；水合肼（N₂H₄•H₂O）具有還原性，易被次氯酸鈉氧化；
（5）NaHCO₃能通過與碘化氫的反應(yīng)控制溶液的pH在6.5左右；
（6）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算得到餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時(shí)，溶解時(shí)需要燒杯、玻璃棒，故答案為：BD；
（2）錐形瓶中氯氣和NaOH反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，故答案為：Cl₂+2NaOH=NaClO+NaCl+H₂O；
（3）中和滴定測定混合溶液中NaOH的濃度時(shí)，需要排除溶液里的NaClO的干擾，可通過加入還原性的H₂O₂除去NaClO，然后滴加酚酞指示劑，再用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定測出NaOH溶液的濃度，
故答案為：加入適量的H₂O₂溶液還原除去NaClO，不引入雜質(zhì)；
（4）反應(yīng)CO（NH₂）+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl中，水合肼（N₂H₄•H₂O）作還原劑，具有還原性，易被次氯酸鈉氧化，餾分高溫易分解，減壓會(huì)降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，蒸餾時(shí)需要減壓，
故答案為：B；如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶中，反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化；餾分高溫易分解，減壓會(huì)降低物質(zhì)的沸點(diǎn)；
（5）NaHCO₃能控制溶液的pH在6.5左右，是因?yàn)樘妓釟溻c和碘化氫反應(yīng)，
故答案為：NaHCO₃會(huì)與滴定過程中產(chǎn)生的HI反應(yīng)；
（6）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算得到餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，
N₂H₂•H₂O+2I₂=N₂+4HI+H₂O
1        2
n    0.1000mol/L×0.0164L
n=0.00082mol
250ml溶液中含有的物質(zhì)的量=0.00082mol×$\frac{1000}{10}$=0.082mol
水合肼（N₂H₂•H₂O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{0.082mol×50g/mol}{5.000g}$×100%=82%
故答案為：82%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)分析和驗(yàn)證方法應(yīng)用，主要是過程分析判斷，掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵，題目難度中等．