Question

【題目】乙酰苯胺（C6H5-NHCOCH3）可用作止痛劑退熱劑、防腐劑和染料中間體，常用苯胺（C6H5-NH2）與冰醋酸為原料制備，具體流程如下：

化學(xué)原理：C6H5-NH2 + CH3COOHC6H5–NHCOCH3+ H2O，已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺堿性條件下水解；②部分物質(zhì)有關(guān)性質(zhì)如下表；③步驟1所用裝置如圖所示（固定裝置、加熱裝置已略去）。

請回答下列問題:

（1）儀器a的名稱________________________

（2）盛有冰醋酸的容器，最有可能貼有的安全標(biāo)簽是__________（填標(biāo)號）。

a. b. c. d.

（3）加入鋅粒，除了防止暴沸外，還能起到的作用是________________

（4）步驟1中控制溫度計示數(shù)約105 °C的原因是_____________________

（5）判斷反應(yīng)基本完全的現(xiàn)象是____________；步驟3中洗滌乙酰苯胺粗產(chǎn)品最合適的試劑是_________（填標(biāo)號）。

a.冰水 b.熱水 c.15%的乙醇溶液 d. NaOH溶液

（6）步驟4中重結(jié)晶的過程：粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→ _____ →冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥。

（7）本實驗中乙酰苯胺產(chǎn)率為_____________。

Answer 1

【答案】直形冷凝管(冷凝管) d 防止苯胺被氧化 冰醋酸具有揮發(fā)性，溫度過高，冰醋酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，溫度過低，不利于蒸出水 尾接管中不再有液滴滴下 a 趁熱過濾 68.7%

【解析】

根據(jù)題干信息，根據(jù)實驗原理C6H5-NH2 +CH3COOHC6H5–NHCOCH3+H2O制備乙酰苯胺，以苯胺和冰醋酸為原料，控溫加熱1h后趁熱倒入冷水，析出晶體后抽濾、洗滌、干燥得到粗產(chǎn)品，洗滌時需注意溫度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在堿性條件下易水解，可選用冰水洗滌，再重結(jié)晶得到產(chǎn)品，據(jù)此分析解答問題。

(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可知，a為直形冷凝管，用于冷凝回流，提高反應(yīng)物的利用率，故答案為：直形冷凝管(冷凝管)；

(2)冰醋酸屬于酸，具有腐蝕性，所以盛有冰醋酸的容器最有可能貼有的安全標(biāo)簽為腐蝕品，故答案為：d；

(3)根據(jù)題干信息，苯胺易被氧化，而鋅�？膳c酸反應(yīng)生成氫氣，形成氫氣環(huán)境，從而防止苯胺被氧化，故答案為：防止苯胺被氧化；

(4)已知冰醋酸具有揮發(fā)性，因此溫度過高，冰醋酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，但溫度過低，不利于蒸出水，所以將溫度控制在約105℃時，故答案為：冰醋酸具有揮發(fā)性，溫度過高，冰醋酸蒸出，降低了反應(yīng)物的利用率，溫度過低，不利于蒸出水；

(5)當(dāng)尾接管中不再有液滴滴下時，說明反應(yīng)基本完全，由于乙酰苯胺易溶于酒精，在水中溫度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在堿性條件下易水解，故選用冰水洗滌，故答案為：尾接管中不再有液滴滴下；a；

(6)重結(jié)晶時，將粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液，再加入少量蒸餾水，加入活性炭脫色，接著加熱煮沸，趁熱過濾后冷卻結(jié)晶，再過濾、洗滌、干燥得到最終產(chǎn)品，故答案為：趁熱過濾；

(7)根據(jù)分析，制備乙酰苯胺的實驗原理為C6H5-NH2 +CH3COOHC6H5–NHCOCH3+H2O，以0.11mol的苯胺和0.26mol的冰醋酸為原料，可知冰醋酸過量，根據(jù)反應(yīng)方程式可求得理論上制得的乙酰苯胺的物質(zhì)的量為0.11mol，則質(zhì)量為0.11mol×135g/mol=14.85g，則根據(jù)公式可知，乙酰苯胺的產(chǎn)率為，故答案為：68.7%。