Question

17．亞磷酸二乙酯[HPO（OC₂H₅）₂]是一種液態(tài)阻燃增塑劑．實(shí)驗(yàn)室采用PCl₃和無水乙醇制備高純度亞磷酸二乙酯，反應(yīng)方程式為：PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O；實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①將45mL CHCl₃和46.00g（1.0mol）無水乙醇混合后加入250mL三頸燒瓶中．
②從儀器A中滴加20mL CHCl₃和41.25g （0.3mol）PCl₃混合溶液，用冰水控溫6～8℃，開動(dòng)攪拌器，約1h滴加完畢．
③將反應(yīng)物倒入燒杯中，用10%的Na₂CO₃溶液調(diào)節(jié)pH至7～8，再用去離子水洗滌三次，在儀器B中分離．
④減壓蒸餾，收集產(chǎn)品，得29.60g產(chǎn)品．
（1）裝置圖中儀器A為恒壓滴液漏斗，其中支管的作用為平衡壓強(qiáng)，便于液體順利滴下；倒置漏斗的作用為防倒吸；步驟③中儀器B名稱為分液漏斗．
（2）用碳酸鈉溶液洗滌的目的是為了除去酸性物質(zhì)HCl（填化學(xué)式，下同）以及PCl₃；用去離子水洗滌的目的是除去鹽類物質(zhì)Na₂CO₃（NaCl）以及部分C₂H₅OH．
（3）減壓蒸餾除得到產(chǎn)品外還可回收的物質(zhì)有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH（寫出其中任意兩種有機(jī)物的結(jié)構(gòu)簡式）．
（4）從無水乙醇利用角度計(jì)算，本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為85.80%（填數(shù)值）．

Answer 1

分析 （1）恒壓滴液漏斗通過液體上方的氣體壓強(qiáng)使溶液能順利滴下；氫氧化鈉吸收酸性氣體，倒置漏斗防止發(fā)生倒吸；分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質(zhì)，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去NaCl、Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，據(jù)此答題；
（3）反應(yīng)后的混合溶液中有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH等，都可以用減壓蒸餾得到；
（4）根據(jù)產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}×100%$計(jì)算．

解答 解：（1）三頸瓶中的蒸汽進(jìn)入恒壓滴液漏斗上方而產(chǎn)生壓強(qiáng)，能使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等，從而使溶液能順利滴下（或能使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等）；氫氧化鈉吸收生成酸性HCl氣體，倒置漏斗防止發(fā)生倒吸；分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離，所用的儀器是分液漏斗；
故答案為：平衡壓強(qiáng)，便于液體順利滴下； 防倒吸；分液漏斗；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質(zhì)，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去NaCl、Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
故答案為：HCl；Na₂CO₃（NaCl）；
（3）反應(yīng)后的混合溶液中有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH等，都可以用減壓蒸餾得到；
故答案為：CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH；
（4）（4）根據(jù)PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O可知，0.3molPCl₃和1mol無水乙醇反應(yīng)，乙醇充分反應(yīng)，則生成亞磷酸二乙酯為0.25mol，其質(zhì)量為0.25mol×138g/mol=34.5g，所以其產(chǎn)率為（29.6g÷34.5g）×100%=85.70%；
故答案為：85.80%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備，側(cè)重考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)基本能力、實(shí)驗(yàn)操作、計(jì)算能力的掌握和應(yīng)用，明確儀器用途、物質(zhì)性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵，注意碳酸鈉、去離子水的作用，題目難度不大．