Question

【題目】【實驗化學(xué)】

己二酸（）是一種工業(yè)上具有重要意義的有機二元酸，在化工生產(chǎn)、有機合成工業(yè)、醫(yī)藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酯化反應(yīng)等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產(chǎn)量居所有二元羧酸中的第二位。實驗室合成己二酸的反應(yīng)原理和實驗裝置示意圖如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實驗步驟如下：

I、在三口燒瓶中加入16 mL 50％的硝酸（密度為1．31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5．4 mL環(huán)己醇。

II、水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60℃～65℃之間。

III、當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，將混合物用80℃～90℃水浴加熱約10min（注意控制溫度），直至無紅棕色氣體生成為止。

IV、趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。V、粗產(chǎn)品經(jīng)提純后稱重為5．7g。

請回答下列問題：

（1）儀器a的名稱為_ _。

（2）向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時，要控制好環(huán)己醇的滴入速率，防止反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致溫度迅速上升，否則可能造成較嚴重的后果，試列舉一條可能產(chǎn)生的后果： _。

（3）已知用NaOH溶液吸收尾氣時發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)方程式為：

2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O

如果改用純堿溶液吸收尾氣時也能發(fā)生類似反應(yīng)，則相關(guān)反應(yīng)方程式為（寫一個即可）：

________ ____。

（4）為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可分別用冰水和 洗滌晶體。

（5）粗產(chǎn)品可用 法提純（填實驗操作名稱）。本實驗所得到的己二酸產(chǎn)率為 。

Answer 1

【答案】

（1）恒壓滴液漏斗（2分）

（2）反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產(chǎn)生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中 （答對其中1條即可給分，其它答案合理即給分，2分）

（3）2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2 （寫對其中一個即可給滿分，2分）

（4） 苯（2分）

（5）重結(jié)晶（2分）； 75%（2分）

【解析】

試題分析：

（1）恒壓滴液漏斗；

（2）反應(yīng)中溫度過高會使反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管或放熱過多可能引起爆炸；反應(yīng)速率過快，產(chǎn)生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中造成污染；

（3）根據(jù)氮氧化物與堿發(fā)生歧化反應(yīng)或歸中反應(yīng)，與純堿也應(yīng)發(fā)生相似反應(yīng)；

（4）產(chǎn)品不溶于苯，所以為了減少溶解損失可以用苯洗滌；

（5）提純晶體一般可以采用重結(jié)晶法；

己二酸產(chǎn)率

n（環(huán)己醇）=5．4×0．962÷100=0．052mol

理論產(chǎn)量為：m（己二酸）=0．052×146=7．59g

產(chǎn)率為5．7÷7．59×100%=75%