Question

12．硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂0₃•5H₂0）俗名“大蘇打”．己知它易溶于水，難溶于乙醇，加熱和遇酸易分解．某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉，其反應(yīng)裝置及所需試劑如圖：
（1）裝置B中通入SO₂反應(yīng)生成Na₂S₂O₃和CO₂，其離子方程式為4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=3Na₂S₂O₃+CO₂
（2）實(shí)驗(yàn)中要控制SO₂生成速率，可以采取的措施有控制反應(yīng)溫度、控制滴加硫酸的速度
（3）反應(yīng)結(jié)束后過濾B中的混合物，濾液經(jīng)蒸發(fā)（填寫操作名稱）、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品，生成的硫代硫酸鈉粗品可用乙醇洗滌，Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過重結(jié)晶方法提純
（4）本實(shí)驗(yàn)所用的Na₂CO₃中含少量NaOH，檢驗(yàn)含有NaOH的實(shí)驗(yàn)方案為取少量樣品于試管（燒杯）中，加水溶解，加入過量的CaCl₂溶液，振蕩（攪拌），靜置，用pH計(jì)測定上層清夜的PH，若pH大于9.5，則含有NaOH（實(shí)驗(yàn)中共選用的試劑及儀器：CaCl₂溶液、Ca（OH）₂溶液、酚酞溶液、蒸餾水、pH計(jì)、燒杯、試管、滴管．提示：室溫時CaCO₃飽和溶液的pH=9.5）
（5）測定產(chǎn)品中中硫代硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)常用碘量法（2S₂O${\;}_{3}^{2-}$+I₂═S₄O${\;}_{6}^{2-}$+2I^-），請補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)步驟（可提供的試劑有：硫代硫酸鈉樣品、標(biāo)準(zhǔn)碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、及蒸餾水）
①準(zhǔn)確稱取一定量的產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解
②加入1～2mL淀粉溶液
③用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至藍(lán)色剛好出現(xiàn)且半分鐘內(nèi)不褪色，記錄滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積
④重復(fù)步驟①～③，根據(jù)相關(guān)記錄數(shù)據(jù)計(jì)算出平均值．

Answer 1

分析 （1）三頸燒瓶中SO₂與Na₂S、Na₂CO₃反應(yīng)生成Na₂S₂O₃，同時生成二氧化碳；
（2）反應(yīng)溫度影響反應(yīng)速率，滴加硫酸的速度影響二氧化硫的生成；
（3）從濾液中獲得晶體，需要經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌等操作；
由題目信息可知，硫代硫酸鈉易溶于水、難溶于乙醇，應(yīng)用乙醇洗滌，減少因溶解導(dǎo)致?lián)p失；
Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，可以利用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純；
（4）室溫時CaCO₃飽和溶液的pH=9.5，若要檢驗(yàn)氫氧化鈉存在，需加入過量CaCl₂溶液，把Na₂CO₃轉(zhuǎn)化為CaCO₃，再測量溶液的pH，若pH大于9.5，說明含有NaOH；
（5）用淀粉溶液作指示劑，反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時，溶液變藍(lán)色，記錄數(shù)據(jù)，重復(fù)操作．

解答 解：（1）三頸燒瓶中SO₂與Na₂S、Na₂CO₃反應(yīng)生成Na₂S₂O₃，同時生成二氧化碳，總反應(yīng)方程式為：4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=3Na₂S₂O₃+CO₂，
故答案為：4SO₂+2Na₂S+Na₂CO₃=3Na₂S₂O₃+CO₂；
（2）控制反應(yīng)溫度、控制滴加硫酸的速度，可以控制SO₂生成速率，
故答案為：控制反應(yīng)溫度、控制滴加硫酸的速度；
（3）從濾液中獲得晶體，需要經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌等操作；由題目信息可知，硫代硫酸鈉易溶于水、難溶于乙醇，應(yīng)用乙醇洗滌，減少因溶解導(dǎo)致?lián)p失；Na₂S₂O₃•5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，可以利用重結(jié)晶方法進(jìn)行提純，
故答案為：蒸發(fā)；乙醇；重結(jié)晶；
（4）檢驗(yàn)氫氧化鈉存在，需加入過量CaCl₂溶液，把Na₂CO₃轉(zhuǎn)化為CaCO₃，再測量溶液的pH，實(shí)驗(yàn)方案為：取少量樣品于試管（燒杯）中，加水溶解，加入過量的CaCl₂溶液，振蕩（攪拌），靜置，用pH計(jì)測定上層清夜的PH，若pH大于9.5，則含有NaOH，
故答案為：取少量樣品于試管（燒杯）中，加水溶解，加入過量的CaCl₂溶液，振蕩（攪拌），靜置，用pH計(jì)測定上層清夜的PH，若pH大于9.5，則含有NaOH．
（5）測定產(chǎn)品中硫代硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定實(shí)驗(yàn)步驟：
①準(zhǔn)確稱取一定量的產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，
②加入1～2mL淀粉溶液，
③用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至藍(lán)色剛好出現(xiàn)且半分鐘內(nèi)不褪色，記錄滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積，
④重復(fù)步驟①～③，根據(jù)相關(guān)記錄數(shù)據(jù)計(jì)算出平均值．
故答案為：加入1～2mL淀粉溶液；用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至藍(lán)色剛好出現(xiàn)且半分鐘內(nèi)不褪色，記錄滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積．

點(diǎn)評 本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案、物質(zhì)含量測定，涉及對操作的分析評價、方程式書寫、物質(zhì)檢驗(yàn)等，側(cè)重實(shí)驗(yàn)分析能力及知識綜合應(yīng)用能力的考查，題目難度中等．