Question

(15分)草酸鎳晶體(NiC2O4?2H2O)可用于制鎳催化劑，硫酸鎳晶體(NiSO4?7H2O)主要用于電鍍工業(yè)。某小組用廢鎳催化劑（成分為Al2O3、Ni、Fe、SiO2、CaO等）制備草酸鎳晶體的部分實(shí)驗(yàn)流程如下：

已知：①相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH如下表(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0 mol?L－1計(jì)算)：

②Ksp(CaF2)= 1.46×10－10 Ksp(CaC2O4)= 2.34×10－9

（1）粉碎的目的是 。

（2）保持其他條件相同，在不同溫度下對(duì)廢鎳催化劑進(jìn)行“酸浸”，鎳浸出率隨時(shí)間變化如圖

“酸浸”的適宜溫度與時(shí)間分別為 (填字母)。

A．30℃、30min B．90℃、150min

C．70℃、120min D．90℃、120min

（3）證明“沉鎳”工序中Ni2+已經(jīng)沉淀完全的實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象是 。

（4）將“沉鎳”工序得到的混合物過濾，所得固體用乙醇洗滌、110℃下烘干，得草酸晶體。

①用乙醇洗滌的目的是 ；

②烘干溫度不超過110℃的原因是 。

（5）由流程中的“浸出液”制備硫酸鎳晶體的相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟如下：

第1步：取“浸出液”， ，充分反應(yīng)后過濾，以除去鐵、鋁元素；

第2步：向所得濾液中加入適量NH4F溶液，充分反應(yīng)后過濾，得“溶液X”；

第3步： ，充分反應(yīng)后過濾；

第4步：濾渣用稍過量硫酸充分溶解后，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得硫酸鎳晶體。

①請(qǐng)補(bǔ)充完整相關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟(可選試劑：H2SO4溶液、NaOH溶液、HNO3溶液、H2O2溶液)

②第2步中加入適量NH4F溶液的作用是 。

Answer 1

（15分）（1）增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；提高鎳的浸出率（2分）；（2）C（2分）

（3）靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加(NH4)2C2O4溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，則“沉鎳”工序已經(jīng)完成（2分）

（4）①洗去雜質(zhì)、便于烘干（2分） ② 防止草酸鎳晶體失去結(jié)晶水（2分）

（5）①第一步（加適量H2SO4，）加足量H2O2，充分反應(yīng)后用NaOH調(diào)節(jié)溶液5.2≤pH＜6.7（2分）

第三步用NaOH調(diào)節(jié)步驟②所得濾液pH≥9.5（1分）

②除去溶液中的Ca2+。（2分）

【解析】

試題分析：（1）將固體反應(yīng)物粉碎的目的是增大接觸面積，加快反應(yīng)速率；提高鎳的浸出率；（2）根據(jù)物質(zhì)的浸出率與浸出時(shí)間可知：在保持其他條件相同，反應(yīng)的溫度越低，浸出率越高，則反應(yīng)越容易進(jìn)行。所以“酸浸”的適宜溫度與時(shí)間分別為70℃、120min ，選項(xiàng)是c。（3）若Ni2+已經(jīng)沉淀完全，則溶液中再加入(NH4)2C2O4溶液不再產(chǎn)生沉淀，所以證明“沉鎳”工序中Ni2+已經(jīng)沉淀完全的實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象是靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加(NH4)2C2O4溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，則“沉鎳”工序已經(jīng)完成；（4） ①在沉淀表面有雜質(zhì)離子，為了洗去雜質(zhì)、便于烘干，要用乙醇洗滌；②烘干溫度不能超過110℃是因?yàn)椴菟徭嚲�體含有結(jié)晶水，若溫度高，會(huì)失去結(jié)晶水，導(dǎo)致物質(zhì)純度不夠；（5） 浸出液制備硫酸鎳晶體的步驟是：①第一步，取浸出液，向其中加入適量H2SO4酸化，再加足量H2O2，將Fe2+氧化為Fe3+.充分反應(yīng)后用NaOH調(diào)節(jié)溶液5.2≤pH＜6.7，使雜質(zhì)離子變?yōu)槌恋沓�去；第三步用NaOH調(diào)節(jié)步驟②所得濾液pH≥9.5，使Ni2+完全形成Ni(OH)2沉淀；②在第二步中加入適量NH4F溶液的作用是將溶液中的雜質(zhì)Ca2+離子形成CaF2沉淀而除去。

考點(diǎn)：考查草酸鎳晶體的制取工藝的知識(shí)。主要包括影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素、物質(zhì)沉淀完全的檢驗(yàn)方法和現(xiàn)象、反應(yīng)條件的控制及選擇、試劑的使用的知識(shí)。