Question

鎳（Ni）與鐵性質(zhì)相似，屬于中等活潑的金屬．與酸反應(yīng)通常生成Ni²⁺，且Ni²⁺不宜被氧化，Ni（OH）₂難溶于水．某硬化油廠含鎳廢催化劑主要含有Ni，還含有少量Al、Fe等元素的單質(zhì)及氧化物、其他不溶性雜質(zhì)．從其中回收鎳的流程如圖：

部分陽(yáng)離子以氫氧化物形式完全沉淀時(shí)溶液的pH見下表：

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Ni（OH）2
pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列問題：
（1）“堿浸”的目的是除去

 

，“酸浸”所加入的酸液是

 

．
（2）加入H₂O₂的目的是

 

，檢驗(yàn)該目的是否達(dá)到的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是：取少量保溫氧化后的溶液于試管中，

 

．
（3）“調(diào)pH為2～3”的目的是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：從含鎳廢催化劑回收鎳的流程為：廢鎳催化劑先用堿液洗滌，鋁是兩性元素和強(qiáng)堿反應(yīng)，氧化鋁是兩性氧化物和強(qiáng)堿反應(yīng)，鎳單質(zhì)和鐵及其氧化物不和堿反應(yīng)，可以達(dá)到除去鋁元素的目的，同時(shí)除去表面的油污，過濾，濾液為AlO₂^-，濾渣為鎳金屬和鐵單質(zhì)及其氧化物，“酸浸”將濾渣溶解，制備目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質(zhì)，所以需要加入硫酸進(jìn)行酸浸，過濾濾渣為其他不溶性雜質(zhì)，濾液為Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亞鐵離子和雙氧水反應(yīng)生成鐵離子，所以加入H₂O₂，硫酸亞鐵被雙氧水氧化生成Fe₂（SO₄）₃，2Fe ²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe ³⁺+2H₂O，保溫氧化0.5h，使其充分氧化，調(diào)節(jié)PH=5.5，形成氫氧化鐵沉淀，過濾，調(diào)節(jié)PH=2～3，防止在濃縮結(jié)晶過程中Ni²⁺水解，濃縮得到NiSO₄?7H₂O．
（1）含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al的單質(zhì)及氧化物，鋁和氧化鋁都可以和強(qiáng)酸強(qiáng)堿反應(yīng)溶解得到溶液含有偏鋁酸鹽，同時(shí)堿液除去表面的油污；依據(jù)最后制備NiSO₄?7H₂O，防止引入其它雜質(zhì)離子需要加入硫酸進(jìn)行溶解；
（2）加入硫酸進(jìn)行酸浸，過濾濾渣為其它不溶性雜質(zhì)，濾液為Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亞鐵離子和雙氧水反應(yīng)生成鐵離子，調(diào)節(jié)PH=5.5，形成氫氧化鐵沉淀；檢驗(yàn)鐵離子中是否含有亞鐵離子用鐵氰化鉀；
（3）調(diào)節(jié)溶液PH為酸性防止鎳離子水解，減少鎳離子的損失．

解答： 解：從含鎳廢催化劑回收鎳的流程為：廢鎳催化劑先用堿液洗滌，鋁是兩性元素和強(qiáng)堿反應(yīng)，氧化鋁是兩性氧化物和強(qiáng)堿反應(yīng)，鎳單質(zhì)和鐵及其氧化物不和堿反應(yīng)，可以達(dá)到除去鋁元素的目的，同時(shí)除去表面的油污，過濾，濾液為AlO₂^-，濾渣為鎳金屬和鐵單質(zhì)及其氧化物，“酸浸”將濾渣溶解，制備目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質(zhì)，所以需要加入硫酸進(jìn)行酸浸，過濾濾渣為其他不溶性雜質(zhì)，濾液為Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亞鐵離子和雙氧水反應(yīng)生成鐵離子，所以加入H₂O₂，硫酸亞鐵被雙氧水氧化生成Fe₂（SO₄）₃，2Fe ²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe ³⁺+2H₂O，保溫氧化0.5h，使其充分氧化，調(diào)節(jié)PH=5.5，形成氫氧化鐵沉淀，過濾，調(diào)節(jié)PH=2～3，防止在濃縮結(jié)晶過程中Ni²⁺水解，濃縮得到NiSO₄?7H₂O．
（1）“堿浸”過程中是為了除去鋁及其氧化物及其油脂，鋁是兩性元素和強(qiáng)堿反應(yīng)，氧化鋁是兩性氧化物和強(qiáng)堿反應(yīng)，鎳單質(zhì)和鐵及其氧化物不和堿反應(yīng)達(dá)到除去鋁元素的目的；反應(yīng)的兩種方程式為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O，），油污在堿液中水解生成易溶的物質(zhì)，所以可同時(shí)除去表面的油污；“酸浸”時(shí)主要是溶解鎳金屬和鐵單質(zhì)及其氧化物，依據(jù)制備目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質(zhì)，所以需要加入硫酸進(jìn)行酸浸；
故答案為：Al、Al₂O₃、油脂；H₂SO₄；
（2）加入硫酸進(jìn)行酸浸，過濾濾渣為其它不溶性雜質(zhì)，濾液為Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亞鐵離子和雙氧水反應(yīng)生成鐵離子2Fe ²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe ³⁺+2H₂O，保溫氧化0.5h，使其充分氧化，調(diào)節(jié)PH=5.5，形成氫氧化鐵沉淀，除去雜質(zhì)離子鐵離子；檢驗(yàn)鐵離子中是否含有亞鐵離子用鐵氰化鉀K₃[Fe（CN）₆]，取少量保溫氧化后的溶液于試管中，若有藍(lán)色沉淀證明有亞鐵離子，反之達(dá)到，
故答案為：加入鐵氰化鉀，若有藍(lán)色沉淀證明有亞鐵離子，將亞鐵離子氧化為鐵離子目的未達(dá)到，反之達(dá)到；
（3）硫酸鎳溶液需要蒸發(fā)濃縮結(jié)晶析出，為防止鎳離子水解生成氫氧化鎳沉淀，需要控制溶液pH在酸性條件下，
故答案為：防止在濃縮結(jié)晶過程中Ni²⁺水解．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)分離的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和方法應(yīng)用，主要是利用溶液不同PH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質(zhì)離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來制備硫酸鎳晶體，同時(shí)考查了除雜原則不能引入新的雜質(zhì)、鋁及其化合物性質(zhì)分析判斷，題目難度中等．