Question

用氯化鐵浸出重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）滴定法測定鈦精粉試樣中單質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[ω（Fe）%]，實(shí)驗步驟如下：
步驟1：稱取試樣0.100g于250mL洗凈的錐形瓶中．
步驟2：加入FeCl₃溶液100mL，迅速塞上膠塞，用電磁攪拌器30min．
步驟3：過濾，用水洗滌錐形瓶和濾渣各3～4次，洗液全部并入濾液中．
步驟4：將濾液稀釋至500mL，再移去100mL稀釋液于錐形瓶中，加入20mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴．
步驟5：以K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)明顯紫色為終點(diǎn)．發(fā)生的反應(yīng)為：Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+Fe³⁺+7H₂O．
步驟6：重復(fù)測定兩次．
步驟7：數(shù)據(jù)處理．
（1）步驟2中加入FeCl₃溶液后錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

 

，迅速塞上膠塞的原因是

 

．
（2）步驟3中判斷濾紙上殘渣已洗凈的方法是

 

．
（3）實(shí)驗中需用到100mL濃度為0.01mol?L^-1K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置時用到的玻璃儀器有

 

．稱量K₂Cr₂O₇固體前應(yīng)先將其烘干至恒重，若未烘干，對測定結(jié)果的影響是

 

（填“偏高”、“偏低”、或“無影響”）：滴定時，K₂Cr₂O₇溶液應(yīng)置于

 

（填儀器名稱）中．
（4）科研人員確定FeCl₃溶液的最佳濃度，選用100mL不同濃度的FeCl₃溶液（FeCl₃溶液均過量）溶解同一鈦精粉試樣，其余條件控制相同，得到測定結(jié)果如圖所示．則FeCl₃溶液的濃度[用ρ（FeCl₃）表示]范圍應(yīng)為

 

g?L^-1，濃度過低或過高時測定結(jié)果偏低的原因分別是

 

．

Answer 1

分析：（1）鈦精粉試樣中含單質(zhì)鐵，加入氯化鐵溶液反應(yīng)生成氯化亞鐵，迅速塞上膠塞防止生成的亞鐵離子被氧氣氧化；
（2）依據(jù)檢驗氯化鐵溶液中的氯離子的存在分析判斷是否洗滌干凈；
（3）依據(jù)溶液配制的實(shí)驗過程中的操作步驟分析選擇所需儀器；若未烘干會增大標(biāo)準(zhǔn)液的體積，造成測定結(jié)果偏高，K₂Cr₂O₇溶液是強(qiáng)氧化劑，能腐蝕橡膠管，應(yīng)盛在酸式滴定管中；
（4）依據(jù)圖象變化曲線分析，F(xiàn)eCl₃溶液的濃度在5-25g/L時鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大，濃度低溶解速率慢，濃度高溶液酸性強(qiáng)和鐵發(fā)生反應(yīng)；

解答：解：（1）鈦精粉試樣中含單質(zhì)鐵，加入氯化鐵溶液反應(yīng)生成氯化亞鐵，反應(yīng)的離子方程式為：2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺，迅速塞上膠塞防止生成的亞鐵離子被氧氣氧化；
故答案為：2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺，防止Fe²⁺被空氣中的氧氣氧化；
（2）依據(jù)檢驗氯化鐵溶液中的氯離子的存在分析判斷是否洗滌干凈，實(shí)驗設(shè)計方案為：取最后一次洗滌濾出液，滴加硝酸銀溶液，若無白色沉淀證明已洗凈；
故答案為：取最后一次洗滌濾出液，滴加硝酸銀溶液，若無白色沉淀證明已洗凈；
（3）溶液配制的實(shí)驗過程中的操作步驟為計算，稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌定容，選擇所需玻璃儀器為燒杯、玻璃棒、100ml容量瓶、膠頭滴管；若未烘干會增大標(biāo)準(zhǔn)液的體積，造成測定結(jié)果偏高，K₂Cr₂O₇溶液是強(qiáng)氧化劑，能腐蝕橡膠管，應(yīng)盛在酸式滴定管中；
故答案為：100ml容量瓶，燒杯，玻璃棒，膠頭滴管，偏高，酸式滴定管；
（4）依據(jù)圖象變化曲線分析，F(xiàn)eCl₃溶液的濃度在5g/L-25g/L時鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大，測定誤差小，濃度低時溶解速率慢，單質(zhì)鐵未全部反應(yīng)，濃度高溶液酸性強(qiáng)和鐵發(fā)生反應(yīng)；
故答案為：5-25，濃度過低時溶解速率過慢，單質(zhì)鐵未完全反應(yīng)；濃度過高時溶液酸性強(qiáng)，溶液中H⁺與單質(zhì)鐵反應(yīng)；

點(diǎn)評：本題考查了物質(zhì)含量的實(shí)驗分析驗證，物質(zhì)性質(zhì)和實(shí)驗基本操作是解題關(guān)鍵，題目難度中等．