Question

(15 分)

苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列問題：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是

。

（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是 ；儀器c的名稱是 ，其作用是 。

反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 (填標(biāo)號)。

A．分液漏斗B．漏斗C．燒杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是 ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是 。

（4）用CuCl2? 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是 。

（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是 。

 

Answer 1

⑴先加水、再加入濃硫酸(1分)

⑵滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)(1分)

便于苯乙酸析出(2分) BCE(全選對2分)

⑶重結(jié)晶(1分) 95% ( 2分)

⑷取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、無白色渾濁出現(xiàn)(2分)

⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)(2分)

【解析】

試題分析：⑴蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸。

⑵儀器b為分液漏斗，通過分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。

⑶將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“1～1”關(guān)系式，可計算苯乙酸的產(chǎn)率＝。

⑷在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。

⑸根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。

考點(diǎn)：本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合(有機(jī)物的制備)。