Question

(10分)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：
4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容、充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察________。
A．滴定管內(nèi)液面的變化
B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點時，酚酞指示劑由________色變成______色。
(2)滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.101 0 mol·L^－1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。

Answer 1

（10分）　(1)①偏高�。�2分）②無影響　（2分）  ③B�。�2分） 
④無　粉紅(或淺紅) （2分）       (2)18.85%（2分）

(1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏高。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H+ 的物質(zhì)的量不變，則滴定時所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就是無影響。
③注意觀察顏色變化，確定滴定終點。
④待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t(或淺紅)。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實驗的平均值，帶入公式即可得到答案。