Question

【題目】己二酸是一種工業(yè)上具有重要意義的有機二元酸，在化工生產(chǎn)、有機合成工業(yè)、醫(yī)藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酯化反應(yīng)等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產(chǎn)量居所有二元羧酸中的第二位．實驗室合成己二酸的反應(yīng)原理和實驗裝置示意圖如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)	密度(20℃)	熔點	沸點	溶解性	相對分子質(zhì)量
環(huán)己醇	0.962g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃時水中溶解度3.6g，可混溶于乙醇、苯	100
乙二酸	1.36g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃時，1.44g，25℃時2.3g，易溶于乙醇，不溶于苯	146

實驗步驟如下：

I、在三口燒瓶中加入16mL50%的硝酸(密度為1.31g/cm3)，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL環(huán)己醇。

Ⅱ、水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60℃～65℃之間。

Ⅲ、當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，將混合物用80℃～90℃水浴加熱約10min(注意控制溫度)，直至無紅棕色氣體生成為止。

IV、趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。

V、粗產(chǎn)品經(jīng)提純后稱重為5.7g。

請回答下列問題：

（1）滴液漏斗的細支管a的作用是_____________，儀器b的名稱為_____________。

（2）已知用NaOH溶液吸收尾氣時發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)方程式為：

2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O，NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O；如果改用純堿溶液吸收尾氣時也能發(fā)生類似反應(yīng)，則相關(guān)反應(yīng)方程式為：_____________、_____________。

（3）向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時，要控制好環(huán)己醇的滴入速率，防止反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致溫度迅速上升，否則。可能造成較嚴重的后果，試列舉一條可能產(chǎn)生的后果：_____________。

（4）為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可分別用冰水和_____________洗滌晶體。

（5）粗產(chǎn)品可用_____________法提純(填實驗操作名稱)．本實驗所得到的己二酸產(chǎn)率為_____________。

Answer 1

【答案】（1）便于液體流下；球形冷凝管(或冷凝管)；

（2）2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2；

（3）反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產(chǎn)生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中；（4）苯；（5）75%

【解析】

試題分析：（1）滴液漏斗的細支管a可以平衡液面壓強，使得液體容易流下；該儀器有球形區(qū)域，儀器b的名稱為：球形冷凝管（或冷凝管），冷水從冷凝管下口入，上口出，克服重力充滿冷凝管，冷凝效果好，故答案為：便于液體流下；球形冷凝管（或冷凝管）；

（2）根據(jù)元素守恒，純堿與NO和NO2反應(yīng)，生成NaNO2、NaNO3，且放出CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為①NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2，②Na2CO3+2NO2═NaNO2+NaNO3+CO2，故答案為：2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2，NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2；

（3）向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時，反應(yīng)溫度迅速上升，說明該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，需控制好環(huán)己醇的滴入速率，如果環(huán)己醇的滴入速率過快，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；可能引起爆炸；產(chǎn)生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中，故答案為：反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產(chǎn)生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中；

（4）產(chǎn)品己二酸中含有環(huán)己醇、硝酸等雜質(zhì)，己二酸在水中的溶解度：15℃時1.44g，25℃時2.3g，溫度高溶解度大，可用冰水洗滌，除去環(huán)己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗滌晶體，除去表面的雜質(zhì)，避免產(chǎn)品損失，故答案為：苯；

（5）粗產(chǎn)品再溶解，再結(jié)晶析出，通過重結(jié)晶的方法提純己二酸，

3×100 3×146

5.1948g m

m=7.58g，己二酸產(chǎn)率=×100%=75%，故答案為：重結(jié)晶，75%