Question

【題目】冬青油又叫水楊酸甲酯，是一種重要的有機合成原料。某化學(xué)小組用水楊酸（）和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率。

實驗步驟：

Ⅰ．如圖，在三頸燒瓶中加入13.8g (0.1mol）水楊酸和24 g(30 mL，0.75 mol）甲醇，向混合物中加入約10 mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物，沸點為85℃，該實驗中加入甲苯，易將水蒸出），再小心地加入5 mL濃硫酸，搖動混勻，加入1～2粒沸石，組裝好實驗裝置，在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時：

Ⅱ．待裝置冷卻后，分離出甲醇，然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，過濾得到粗酯；

Ⅲ．將粗酯進行蒸餾，收集221℃～224℃的餾分，得水楊酸甲酯9.12g。

常用物理常數(shù)：

名稱	分子量	顏色狀態(tài)	相對密度	熔點(℃）	沸點(℃）
水楊酸甲酯	152	無色液體	1.18	-8.6	224
水楊酸	138	白色晶體	1.44	158	210
甲醇	32	無色液體	0.792	-97	64.7

請根據(jù)以上信息回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是 ，加入沸石的作用是 。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是 。

（2）制備水楊酸甲酯時，最合適的加熱方法是 。

（3）實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是 。

（4）反應(yīng)結(jié)束后，分離出甲醇采用的方法是 。

（5）實驗中加入無水硫酸鎂的作用是 。

本實驗的產(chǎn)率為 (保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】（1）冷凝管 防止暴沸 停止加熱，待冷卻后加入

（2）水浴加熱

（3）加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率

（4）蒸餾或水洗分液

（5）除水或干燥 60%

【解析】

試題分析：（1）儀器A的名稱是冷凝管，加熱時為了防止暴沸應(yīng)加入沸石，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是停止加熱，待冷卻后加入；

（2）制備水楊酸甲酯時，由于甲醇的沸點是64.7℃，為了保證反應(yīng)物不逸出，所以最合適的加熱方法是水浴加熱；

（3）反應(yīng)產(chǎn)生水楊酸甲酯和水，水楊酸甲酯易溶于甲苯，所以實驗中加入甲苯易將水蒸出，使平衡向右移動，從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率；

（4）甲醇的沸點是64.7℃，可以用蒸餾法分離，也可以利用甲醇易溶于水而有機物不用于水的性質(zhì)，用水洗分液法分離；

（5）實驗中加入無水硫酸鎂的作用是除水，起到干燥的作用；加入0.1mol水楊酸和0.75 mol甲醇，甲醇過量，以水楊酸為標(biāo)準(zhǔn)計算，理論上產(chǎn)生0.1mol即15.2g水楊酸甲酯，實際得水楊酸甲酯9.12g，所以本實驗的產(chǎn)率為9.12/15.2×100%=60%。