Question

20．鈣是人體健康不可缺少的重要元素，測定鈣片中鈣含量的過程如下：試樣溶液的制備：
①稱取1.000g研細的鈣片于燒杯中，加入25mL HNO₃與HClO₄的混合酸，加熱溶解，繼續(xù)加熱得2～3mL溶液，將溶液定容至100mL．
②另取25mL HNO₃與HClO₄的混合酸（HClO₄無強氧化性），加熱得2～3mL溶液，將溶液定容至100mL，
試樣溶液的測定：
③�、僦卸ㄈ莺蟮娜芤�5mL，加入（NH₄）₂C₂O₄溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Ca²⁺完全沉淀．過濾，將CaC₂O₄沉淀溶于過量的稀H₂SO₄，用0.02000mol•L^-1的KMnO₄標準溶液滴定至終點，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗的體積V₁．
④將①容量瓶中5mL溶液換成②容量瓶中5mL溶液，其余操作步驟同③，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗的體積V₂．
⑤…
回答下列問題
（1）實驗室研磨鈣片所用的儀器是研缽．
（2）溶解鈣片時加熱的作用是加快鈣片的溶解速率；繼續(xù)加熱溶液至2～3mL的目的是除去過量的硝酸．
（3）③中滴定時MnO₄^-轉化為Mn²⁺，反應的離子方程式是2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O，滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變成微紅色且30 s不褪色．低溫時，滴定反應過慢，故需在60～75℃時進行．但隨著KMnO₄標準溶液的加入，溫度下降過快，可能會降到60℃以下，會造成測定結果偏低（填“偏高”“偏低”或“無影響”）．
（4）進行實驗操作④的目的是減小誤差．
（5）請將步驟⑤補充完整重復操作③、④2～3次．

Answer 1

分析 （1）研磨鈣片應在研缽中進行；
（2）溶解鈣片時加熱可以加快溶解，硝酸易揮發(fā)，加熱一段時間會除去硝酸；
（3）滴定時MnO₄^-轉化為Mn²⁺，草酸被氧化為二氧化碳，結合電子守恒、電荷守恒、原子守恒配平書寫離子方程式，滴定終點利用高錳酸鉀溶液為紫紅色判斷，溫度降低，反應速率減慢，滴定終點判斷會提前，消耗標準溶液體積減小，據(jù)此判斷測定結果；
（4）將①容量瓶中5mL溶液換成②容量瓶中5mL溶液，其余操作步驟同③，記錄高錳酸鉀標準溶液消耗的體積V₂，目的是減小誤差，做空白試驗；
（5）重復操作③、④2-3次，取測定溶液體積的平均值計算．

解答 解：（1）實驗室研磨鈣片所用的儀器是研缽，
故答案為：研缽；
（2）溶解鈣片時加熱的作用是加快鈣片的溶解速率，硝酸易揮發(fā)，繼續(xù)加熱溶液至2～3mL的目的是除去過量硝酸，
故答案為：加快鈣片的溶解速率；除去過量硝酸；
（3）取①中定容后的溶液5mL，加入（NH₄）₂C₂O₄溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Ca²⁺完全沉淀．過濾，將CaC₂O₄沉淀溶于過量的稀H₂SO₄，生成草酸，滴定時MnO₄^-轉化為Mn²⁺，草酸被氧化為二氧化碳，結合電子守恒、電荷守恒、原子守恒配平書寫離子方程式為：2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O，滴定終點利用高錳酸鉀溶液為紫紅色判斷，滴定終點的現(xiàn)象是：滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變成微紅色且30 s不褪色，溫度降低，反應速率減慢，滴定終點判斷會提前，消耗標準溶液體積減小，導致測定結果偏低，
故答案為；2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O；滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變成微紅色且30 s不褪色；偏低；
（4）進行實驗操作④的目的是減小誤差，或空白試驗，故答案為：減小誤差（或空白實驗）；
（5）步驟⑤是重復操作③、④2-3次，取三次測定高錳酸鉀溶液體積的平均值計算得到測定結果，
故答案為：重復操作③、④2～3次．

點評 本題考查了物質(zhì)組成和測定，主要是滴定實驗的分析判斷、離子方程式書寫、實驗步驟的目的和完善，掌握基礎是解題關鍵，題目難度中等．