Question

9．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表）．其實(shí)驗(yàn)步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H₂SO₄干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機(jī)相用10%NaHCO₃溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無(wú)水MgSO₄固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾．
步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應(yīng)為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為AlCl₃．
（3）步驟2中用10%NaHCO₃溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的Br₂、HCl（填化學(xué)式）．
（4）步驟3中加入無(wú)水MgSO₄固體的作用是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止間溴苯甲醛被氧化．
附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	間溴苯甲醛	229

Answer 1

分析 苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時(shí)反應(yīng)生成間溴苯甲醛，通式生成HBr，經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛，生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，有機(jī)相中含有Br₂，加入HCl，可用碳酸氫鈉除去，有機(jī)相加入無(wú)水MgSO₄固體，可起到吸收水的作用，減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過(guò)高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，以此解答該題．

解答 解：（1）因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進(jìn)行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時(shí)生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，
故答案為：冷凝回流；NaOH；
（2）將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無(wú)水AlCl₃為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物，
故答案為：AlCl₃；
（3）將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br₂、HCl反應(yīng)，
故答案為：Br₂、HCl；
（4）經(jīng)洗滌的有機(jī)相含有水，加入適量無(wú)水MgSO₄固體，可起到除去有機(jī)相的水的作用，
故答案為：除去有機(jī)相的水；
（5）減壓蒸餾，可降低沸點(diǎn)，避免溫度過(guò)高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，
故答案為：間溴苯甲醛被氧化．

點(diǎn)評(píng) 本題為2015年高考化學(xué)江蘇卷化學(xué)選做題實(shí)驗(yàn)化學(xué)部分，本題考查有機(jī)物的制備，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意把握基本�?shí)驗(yàn)操作方法以及實(shí)驗(yàn)的原理，難度不大．