【題目】實驗室用鎂還原硝基苯制取反式偶氮苯的化學方程式為:2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O

已知:①Mg(OCH3)2在水中極易水解。

②反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯。

③反式(順式)偶氮苯橙紅色晶體,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水。遇明火、高熱可燃,受高熱分解放出有毒的氣體。

主要實驗裝置和步驟如下:

(I)合成:在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,加入少量鎂粉,立即發(fā)生反應;等大部分鎂粉反應完全后,再加入鎂粉,反應繼續(xù)進行,等鎂粉完全反應后,加熱回流30 min。

(II)分離與提純:

①將所得液體趁熱倒入燒杯的冰水中,并不斷攪拌,用冰醋酸小心中和至pH4~5,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌。

②用95%的乙醇重結(jié)晶;卮鹣铝袉栴}:

(1)如圖加熱回流裝置中,儀器a的名稱是________,進水口為________(填12)

(2)若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中,可能導致_________________

A.反應太劇烈 B.液體太多攪不動 C.反應變緩慢 D.副產(chǎn)物增多

(3)分離與提純:

①析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌中用冰水洗滌的原因是________________

②為了得到較大顆粒的晶體,加入冰醋酸時需要________(填緩慢加入”、“快速加入”)。

③燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,下列液體最合適的是_______。

A.冰水 B.飽和NaCl溶液

C.95%乙醇水溶液 D.濾液

抽濾完畢,應先斷開________________________,以防倒吸。

⑤重結(jié)晶操作包括“加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”。上述重結(jié)晶過程中的________操作除去了不溶性雜質(zhì)。

(4)0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,將溶液分成兩等份,分別裝于兩個試管中,其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處,另一個則放在陽光下照射。用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處,再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中,實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示:

①實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。

薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴散更快。某同學采用薄層色譜分析所得偶氮苯,實驗開始時和展開后的斑點如圖所示,則反式偶氮苯比順式偶氮苯的分子極性________________(填”)。

【答案】 冷凝管 2 AD 減少偶氮苯的溶解 緩慢加入 D 抽氣泵和安全瓶 趁熱過濾 層析(色層、色譜)

【解析】(1)儀器a的名稱為冷凝管冷凝管中水流方向下進上出”。

(2)若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中可導致反應太劇烈,副產(chǎn)物增多。

(3)①根據(jù)已知③“反式(順式)偶氮苯橙紅色晶體,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水”,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌的目的是:減少偶氮苯的溶解。

結(jié)晶速率越慢得到的晶體顆粒越大。

用濾液沖洗既不會使晶體溶解,同時不會引入雜質(zhì)。

抽濾完畢,應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管

趁熱過濾除去了不溶性雜質(zhì)。

(4)①根據(jù)所做實驗,實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是:層析色層、色譜)法

根據(jù)已知②“反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯,紫外線照射后的樣品中含反式偶氮苯和順式偶氮苯;根據(jù)實驗開始時和展開后的斑點,反式偶氮苯擴散得更快,在薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴散更快,所以反式偶氮苯比順式偶氮苯分子的極性弱。

(1)根據(jù)儀器a的構(gòu)造特點,儀器a的名稱為冷凝管。冷凝管中水流方向下進上出”,進水口為2。

(2)根據(jù)實驗和已知③“反式(順式)偶氮苯遇明火、高熱可燃,受高熱分解放出有毒的氣體”。若將鎂粉一次性加入已裝硝基苯、甲醇混合液的三頸瓶中,可導致反應太劇烈,副產(chǎn)物增多,答案選AD。

(3)①根據(jù)已知③“反式(順式)偶氮苯橙紅色晶體,溶于乙醇、乙醚和醋酸,不溶于水,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌的目的是:減少偶氮苯的溶解。

結(jié)晶速率越慢得到的晶體顆粒越大,為了得到較大顆粒的晶體,加入冰醋酸時需要緩慢加入。

燒杯中的反式偶氮苯轉(zhuǎn)入布氏漏斗時,杯壁上往往還粘有少量晶體,需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗,目的是減少晶體的損失;所以選擇沖洗的液體既不會使晶體溶解,同時不會引入雜質(zhì),最合適的液體是濾液;答案選D。

抽濾完畢,應先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管

重結(jié)晶操作包括加熱溶解、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、干燥”,其中趁熱過濾除去了不溶性雜質(zhì),冷卻結(jié)晶、抽濾除去了可溶性雜質(zhì)重結(jié)晶過程中趁熱過濾除去了不溶性雜質(zhì)。

(4)①根據(jù)所做實驗,實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是:層析色層、色譜)法。

根據(jù)已知②“反式偶氮苯產(chǎn)品在紫外線照射后部分轉(zhuǎn)化為順式偶氮苯”,紫外線照射后的樣品中含反式偶氮苯和順式偶氮苯根據(jù)實驗開始時和展開后的斑點,反式偶氮苯擴散得更快,在薄層色譜分析中,極性弱的物質(zhì),在溶劑中擴散更快,所以反式偶氮苯比順式偶氮苯分子的極性弱。

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A

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B

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C

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A.AB.BC.CD.D

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