Question

TiO₂既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
（1）實驗室利用反應TiO₂（s）+CCl₄（g）TiCl₄（g）+CO₂（g），在無水無氧條件下制備TiCl₄，實驗裝置示意圖如下：

有關物質性質如下表

物質	熔點/℃	沸點/℃	其他
CCl4	-23	76	與TiCl4互溶
TiCl4	-25	136	遇潮濕空氣產生白霧

 
儀器A的名稱是        ，裝置E中的試劑是             。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、            、加裝藥品、通N₂一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通N₂ ②熄滅酒精燈 ③冷卻至室溫。正確的順序為         （填序號）。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是                。
（2）工業(yè)上由鈦鐵礦（FeTiO₃）(含F(xiàn)e₂O₃、SiO₂等雜質)制備TiO₂的有關反應包括：
酸溶   FeTiO₃（s）+2H₂SO₄（aq）=FeSO₄（aq）+ TiOSO₄（aq）+ 2H₂O（l）
水解   TiOSO₄（aq）+ 2H₂O（l）H₂TiO₃（s）+H₂SO₄（aq） 
簡要工藝流程如下：

①試劑A為   。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度過高會導致產品TiO₂收率降低，原因是        。
②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H₂O₂后出現(xiàn)微紅色，說明H₂TiO₃中存在的雜質離子是       。這種H₂TiO₃即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO₂也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質是         （填化學式）。

Answer 1

（1）干燥管；濃H₂SO₄；檢查氣密性；②③①；分餾（或蒸餾）；
（2）①Fe；溫度過高會導致TiOSO₄提前水解，產生H₂TiO₃沉淀；②Fe^2＋；Fe₂O₃。

解析（1）儀器A是干燥管；由于要在無水無氧條件下制備TiCl₄，故裝置E的作用是防止空氣的氧氣和水蒸氣進入D裝置，故其中裝濃H₂SO₄；反應前組裝好儀器后，需先檢查裝置的氣密性；反應后的操作是顯熄滅酒精燈，等裝置冷卻到室溫后再停止通氮氣，若先停止通氮氣會造成倒吸，故為②③①；D中的液態(tài)混合物主要成分是CCl₄和TiCl₄，分離時利用兩者的沸點不同，采取分餾（或蒸餾）操作即可；
（2）①根據(jù)流程圖，加入試劑A后得到硫酸亞鐵晶體，而雜質中含有氧化鐵，其和硫酸生成的是硫酸鐵，故應加入試劑A：Fe；由于TiOSO₄在90℃就會水解，故此要將溫度降低到70℃防止TiOSO₄水解產生H₂TiO₃沉淀；②由于少量酸洗后的H₂TiO₃，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H₂O₂后出現(xiàn)微紅色，說明H₂TiO₃中存在的雜質離子是Fe^2＋，其不能使KSCN溶液變紅，單被H₂O₂氧化后能使其變紅；由于其中含有Fe^2＋，煅燒后會造成含有Fe₂O₃。
【考點定位】此題綜合考查了化學實驗基本操作、儀器的使用和試劑的選擇、實驗操作順序、物質的分離和提純、工業(yè)流程圖的分析、元素化合物知識。