Question

【題目】已知乙酸和乙醇在濃硫酸催化下會(huì)發(fā)生下列反應(yīng)：

CH3CH2OH＋CH3COOH CH3COOCH2CH3＋H2O

CH3CH2OH＋CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O

CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O

沸點(diǎn)：乙醇78.5 ℃、乙酸117.9 ℃、乙酸乙酯77.1 ℃

某同學(xué)為了在實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯，設(shè)計(jì)了如下圖所示的裝置(部分類持儀器省略)。

實(shí)驗(yàn)步驟：

①在干燥的100 mL三頸燒瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷卻下，邊搖邊慢慢加入8 mL濃硫酸，加入碎瓷片；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，搖勻。按圖組裝儀器。滴液漏斗的末端和溫度計(jì)的水銀球必須浸到液面以下距瓶底0.5 cm～1 cm處。

②用電熱套加熱燒瓶，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上升到110 ℃時(shí)，從滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液(速度為每分鐘30滴為宜)，并維持適宜的反應(yīng)溫度。滴加完畢，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應(yīng)液溫度升到130 ℃，不再有餾出液為止。

③洗滌粗產(chǎn)物。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)碎瓷片的作用是_____________________________________________。

冷凝管的作用是________________________________，水要從______(填“A”或“B”)口進(jìn)入。餾出液的成分有_______________________________。

(2)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程要嚴(yán)格控制溫度在________℃左右，否則會(huì)________________。

(3)洗滌粗產(chǎn)物的方法是：向粗產(chǎn)物中慢慢加入________溶液，然后用分液法分離。下列有關(guān)分液操作的敘述正確的是________(填字母序號(hào))。

a．應(yīng)選用球形分液漏斗進(jìn)行分液，使用前要檢查是否漏水

b．將混合液倒入分液漏斗，塞緊玻璃塞，上下振蕩

c．混合液搖勻后，立即將分液漏斗放在鐵圈上靜置，分層

d．打開分液漏斗的玻璃塞，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待下層液體完全流出后關(guān)閉旋塞，把上層液體從分液漏斗上口倒出

(4)為了得到更純的產(chǎn)物，需向(3)中得到的酯中加入無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥，然后通過(guò)________法分離。

下列區(qū)分乙酸乙酯精品和粗品的方法，不合理的是______________。

a．用溴水檢驗(yàn) b．用金屬鈉檢驗(yàn)

c．測(cè)定沸點(diǎn) d．用新制Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)

(5)本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？(至少提出兩點(diǎn))

①________________________________________________________；

②________________________________________________________。

Answer 1

【答案】 防止液體暴沸 冷凝收集乙酸乙酯 A 乙酸乙酯、乙酸、乙醇 120 發(fā)生副反應(yīng)，使制得的乙酸乙酯不純(或含有乙醚) 飽和碳酸鈉 d 蒸餾 ad 加入過(guò)量的乙醇 將乙酸乙酯從反應(yīng)液中不斷蒸出，使平衡向乙酸乙酯產(chǎn)生的方向移動(dòng)

【解析】（1）酯化反應(yīng)需要加熱，為了防止液體沸騰時(shí)劇烈跳動(dòng)，需要加熱碎瓷片以防止暴沸；冷凝管常用于蒸餾液體或在有機(jī)制備中起冷凝或回流作用，本實(shí)驗(yàn)中冷凝收集揮發(fā)出的乙酸乙酯；為了使冷凝效果更佳，應(yīng)采用逆流方式進(jìn)水，故水從A口進(jìn)入B口流出；反應(yīng)溫度為120℃，所以餾出液的成分有：乙酸乙酯、乙酸、乙醇。

（2）由已知，酯化反應(yīng)在120℃條件下發(fā)生，溫度超過(guò)140℃會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生，使制得的乙酸乙酯不純，所以要控制溫度在120℃左右。

（3）粗產(chǎn)品中含有乙酸乙酯、乙酸、乙醇，加入飽和碳酸鈉一方面可以吸收乙醇，中和乙酸，另一方面可以降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分層析出；乙酸乙酯不溶于水溶液，所以分離方法為分液，打開分液漏斗的玻璃塞，使內(nèi)外空氣相通，再打開旋塞，使下層液體從分液漏斗下端放出，待下層液體完全流出后關(guān)閉旋塞，把上層液體從分液漏斗上口倒出，故d是正確的分液操作。

（4）分離酯中可溶性的有機(jī)物，可利用乙酸乙酯沸點(diǎn)為77.1 ℃用蒸餾法分離；乙酸乙酯精品和粗品的不同為：粗品中含有乙醇、乙酸等雜質(zhì)，都能與金屬鈉反應(yīng)，精品為純凈物有固定熔沸點(diǎn)，溴水和新制Cu(OH)2懸濁液與乙醇、乙酸都不反應(yīng)，故無(wú)法區(qū)分乙酸乙酯精品和粗品，選ad。

（5）制備乙酸乙酯的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，增大反應(yīng)物濃度或減小生成物濃度平衡正向移動(dòng)，所以加入過(guò)量的乙醇可使酯化反應(yīng)向生成物方向進(jìn)行，將乙酸乙酯從反應(yīng)液中不斷蒸出，也可使平衡向乙酸乙酯產(chǎn)生的方向移動(dòng)。