Question

6．乙酸正丁酯是一種重要化工原料，某實(shí)驗(yàn)小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯（夾持裝置已略去），發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)見下表：

	相對分子質(zhì)量	沸點(diǎn)/℃	密度（g/cm3）	水中溶解度
正丁醇	74	117.2	0.80	微溶
乙酸	60	118.1	1.05	易溶
乙酸正丁酯	116	126.5	0.90	微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在圈1的圓底燒瓶中，裝入7．Og正丁醇和7．Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸．
②如圖1所示，安裝分水器和回流冷凝管．加熱圓底燒瓶，待反應(yīng)基本完成后，停止加謄
③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中．先后用水、10%碳酸鈉溶液洗滌．分離得到的酯層再用水洗滌后倒入錐形瓶中，加無水硫酸鎂干燥．
④將干燥后的酯層倒入圖2的蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾．收集124℃-126℃的餾分，稱得質(zhì)量為7.0g．
回答下列問題：
（1）圖2冷凝管中冷水從b口流入（用字母表示）；儀器d的名稱是尾接管．
（2）分液漏斗使用前須檢漏并洗凈備用．分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先打開分液漏斗上端的玻璃塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出．
（3）實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為CH₃CH₂CH=CH₂（任寫一種）．用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是除去產(chǎn)品中含有的乙酸、硫酸等雜質(zhì)．
（4）實(shí)驗(yàn)中國1圓底燒瓶c的容積最適合的是B（選填字母）．
A.25mL    B.50mL    C.250mL    D.500mL
（5）分水器中預(yù)先加水至略低于支管口．在加熱過程中，除去生成水的操作是打開分水器下端的活塞，讓水流出：判斷
反應(yīng)基本完成的標(biāo)志是分水器中水面高度基本不再變化．
（6）實(shí)驗(yàn)中，乙酸正丁酯的產(chǎn)率為63.8%．

Answer 1

分析 （1）冷凝作用的儀器是冷凝管，水從下口進(jìn)上口出；儀器d為蒸餾裝置中的尾接管；
（2）分液漏斗使用前需要檢漏，分離上下層液體時(shí)遵循“上吐下瀉”的原則；
（3）加熱過程中正丁醇發(fā)生消去反應(yīng)生成正丁烯，乙酸丁酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)而被吸收；
（4）在圈1的圓底燒瓶中，裝入7．Og正丁醇和7．Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸．正丁醇密度為0.80g/cm³，冰醋酸密度1.05g/cm³，溶液體積=$\frac{7g}{0.8g/c{m}^{3}}$+$\frac{7.0g}{1.05g/c{m}^{3}}$=15.42ml，據(jù)此分析選擇燒瓶規(guī)格；
（5）除去分水器中的水，打開下端活塞放出，減少生成物能促進(jìn)平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)，根據(jù)分水器中水位判斷反應(yīng)基本完成；
（6）實(shí)驗(yàn)過程中收集124℃-126℃的餾分，稱得質(zhì)量為7.0g為實(shí)際得到乙酸正丁酯的質(zhì)量，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際量}{理論量}$×100%．

解答 解：（1）為提高冷凝效果，水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，儀器d為蒸餾裝置中的尾接管，
故答案為：b，尾接管；
（2）分液漏斗使用前需要檢漏，分液操作時(shí)，使用的漏斗是分液漏斗，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，以免兩種液體相互污染，分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先打開分液漏斗上端的玻璃塞，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出，
故答案為：檢漏，打開分液漏斗上端的玻璃塞；
（3）加熱過程中正丁醇發(fā)生消去反應(yīng)生成正丁烯，副產(chǎn)品為：CH₃CH₂CH=CH₂，制備乙酸丁酯時(shí)常用飽和碳酸鈉溶液，目的是中和揮發(fā)出來的乙酸，使之轉(zhuǎn)化為乙酸鈉溶于水中，便于聞乙酸丁酯的香味，溶解揮發(fā)出來的乙醇；降低乙酸丁酯在水中的溶解度，便于分層得到酯，
故答案為：CH₃CH₂CH=CH₂，除去產(chǎn)品中含有的乙酸、硫酸等雜質(zhì)；
（4）在圈1的圓底燒瓶中，裝入7．Og正丁醇和7．Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸．正丁醇密度為0.80g/cm³，冰醋酸密度1.05g/cm³，溶液體積=$\frac{7g}{0.8g/c{m}^{3}}$+$\frac{7.0g}{1.05g/c{m}^{3}}$=15.42ml，最合適的燒瓶為50ml，
故答案為：B．
（5）分水器中預(yù)先加水至略低于支管口．在加熱過程中，除去生成水的操作是打開分水器下端的活塞，讓水流出，判斷反應(yīng)基本完成的標(biāo)志是分水器中水面高度基本不再變化，
故答案為：打開分水器下端的活塞，讓水流出，分水器中水面高度基本不再變化；
（6）實(shí)驗(yàn)過程中收集124℃-126℃的餾分，稱得質(zhì)量為7.0g為實(shí)際得到乙酸正丁酯的質(zhì)量，依據(jù)化學(xué)方程式計(jì)算理論產(chǎn)量，設(shè)反應(yīng)的乙酸物質(zhì)的量為y，生成酯物質(zhì)的量為x，
乙酸和正丁醇的反應(yīng)方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$\frac{\underline{\;濃硫酸\;}}{△}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                          60g       74g                   116g            18g
                          yg        7.0g                   xg

y=5.8g＜7.0g 所以乙酸過量，按照正丁醇的質(zhì)量計(jì)算產(chǎn)物，
x=10.97g，
產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際量}{理論量}$×100%=$\frac{7.0g}{10.97g}$×100%=63.8%，
故答案為：63.8%．

點(diǎn)評 本題主要考查了乙酸乙酯的制，掌握乙酸乙酯的制備原理以及運(yùn)用原理理解實(shí)驗(yàn)裝置是解答的關(guān)鍵，題目難度中等．試題充分培養(yǎng)了學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用所學(xué)知識的能力．