Question

【題目】某化學(xué)小組以苯甲酸為原料，制取苯甲酸甲酯，已知有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如表：

物質(zhì)	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸點(diǎn)/℃	64.7	249	199.6

（1）合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品 （i）甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖所示的兩套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸甲酯的裝置（夾持儀器和加熱儀器均已略去）．根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)，最好采用（填“甲”或“乙”）裝置．理由是 ．

（ii）實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的作用是冷凝水應(yīng)從（填“a”或“b”，下同）口進(jìn)，口出．
（iii）反應(yīng)物CH3OH應(yīng)過量，理由是；兩套裝置中導(dǎo)管末端均沒有伸入到試管液面以下的原因 ．
（2）粗產(chǎn)品的精制 苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制，請?jiān)诹鞒虉D丙中方括號內(nèi)填入操作方法的名稱．

Answer 1

【答案】
（1）甲；甲中有冷凝回流裝置；催化劑、吸水劑；b；a；為了提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率；防止倒吸
（2）分液|蒸餾
【解析】解：（1）（i）由裝置圖可知，甲圖的圓底燒瓶上有冷凝管，充分起到回流作用，乙圖沒有，而本題中反應(yīng)物甲醇沸點(diǎn)低，苯甲酸、苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于甲醇，若采用乙圖，甲醇必定會大量揮發(fā)，不利于合成反應(yīng)，所以應(yīng)冷凝回流，減少甲醇的揮發(fā)，提高產(chǎn)率；所以答案是：甲； 甲中有冷凝回流裝置；（ii）濃硫酸在酯化反應(yīng)中起到了催化劑作用，酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸收反應(yīng)生成的水，可以促進(jìn)酯的生成，濃硫酸起到了吸水劑的作用；冷凝管中采用逆向通水，冷凝效果較好，則冷凝水應(yīng)該從b口進(jìn)水，從a口出水，所以答案是：催化劑、吸水劑； b；a；（iii）該反應(yīng)中，反應(yīng)物CH3OH應(yīng)過量，可使平衡向著正向移動，有利于提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率苯甲酸和甲醇都易溶于水，制取的苯甲酸甲酯中混有苯甲酸和甲醇，若導(dǎo)管伸入溶液中，會發(fā)生倒吸現(xiàn)象，所以兩套裝置中導(dǎo)管末端均沒有伸入到試管液面以下的目的是防止倒吸，所以答案是：為了提高苯甲酸甲酯的產(chǎn)率； 防止倒吸；（2）根據(jù)流程圖可知，粗產(chǎn)品中含有甲醇和苯甲酸，加入水和碳酸鈉可以溶解甲醇、除去苯甲酸，由于苯甲酸甲酯不溶于水，則分離出苯甲酸甲酯和水溶液的方法為分液；甲醇和苯甲酸甲酯相互溶解，二者沸點(diǎn)不同，可以通過蒸餾操作分離，所以答案是：分液；蒸餾．