Question

13．草酸是一種重要的化工產(chǎn)品．某校化學興趣小組擬在實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸并探究草酸的分解產(chǎn)物．
Ⅰ．草酸的制備
該小組同學設計如圖1所示裝置（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）來制備草酸．
實驗過程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中；
②控制反應液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩緩滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；
③反應3h左右，冷卻，抽濾后再重結晶得草酸晶體．
（1）該反應需控制反應液溫度在55～60℃，并緩緩滴加混酸，原因是溫度太低，則反應速率慢；溫度太高或滴入過快會導致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進一步被氧化）．
（2）抽濾是指利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低，達到固液分離的目的方法，抽濾的優(yōu)點是可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀．
（3）冷凝水的進口為a（a、b ）；
Ⅱ．草酸的分解實驗探究
小組同學經(jīng)查閱資料知，草酸晶體在101℃時熔化并開始升華，157℃時大量升華，繼續(xù)升溫會分解．為了檢驗草酸晶體受熱分解的產(chǎn)物中是否有CO₂，甲、乙兩位同學分別設計了如圖2的裝置1、裝置2來完成實驗．
（4）簡述檢驗裝置1氣密性的操作方法：如圖連接好裝置，將導管b沒入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導管內(nèi)有一段水柱上升，則說明該裝置的氣密性良好．
（5）有同學提出裝置B處可能會發(fā)生危險，理由是：B中的導管過長、過細，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導管而發(fā)生爆炸．
（6）甲、乙兩位同學都考慮到了用冰水來冷凝，冰水冷凝的目的是：防止了草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗．
（7）有同學提出甲、乙兩位同學設計的裝置都有缺陷，請你從A～F中選擇合適的儀器，組裝一套更合理的裝置，按照氣流由左到右的順序依次為（用字母表示）：AEF．

Answer 1

分析 Ⅰ．（1）溫度低，反應速率慢，溫度太高或滴加太快，會導致反應速率過快，且葡萄糖和操作能被氧化；
（2）抽濾可加快過濾速度，且能較大程度的除去水分；
（3）冷凝管中的水采用逆流方法；
Ⅱ．（4）利用空氣熱脹冷縮的性質(zhì)來檢查裝置的氣密性；
（5）草酸晶體受熱升華，冷凝時會形成固體；
（6）草酸也能和氫氧化鈣反應生成白色沉淀；
（7）加熱固體時試管口要低于試管底；產(chǎn)生的氣體中有草酸、一氧化碳，草酸也能和氫氧化鈣反應生成白色沉淀，所以要除去草酸；一氧化碳有毒，不能直接排空；用澄清石灰水檢驗二氧化碳．

解答 解：Ⅰ．（1）溫度低，反應速率慢，溫度太高或滴加太快，會導致反應速率過快，且葡萄糖和操作能被氧化，從而降低草酸的產(chǎn)率，
故答案為：溫度太低，則反應速率慢；溫度太高或滴入過快會導致草酸產(chǎn)率下降（C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進一步被氧化）；
（2）抽濾可加快過濾速度，且能較大程度的除去水分，所以能得到較干燥的沉淀，
故答案為：可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀；
（3）冷凝管中的水采用逆流方法，所以a為進水口、b為出水口，故答案為：a；
Ⅱ．（4）利用空氣熱脹冷縮的性質(zhì)來檢查裝置的氣密性，其檢驗方法為如圖連接好裝置，將導管b沒入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導管內(nèi)有一段水柱上升，則說明該裝置的氣密性良好，
故答案為：如圖連接好裝置，將導管b沒入水中，微熱（或手捂）試管a，看到導管口處有氣泡冒出，撤火（或松手）后，觀察到導管內(nèi)有一段水柱上升，則說明該裝置的氣密性良好；
（5）草酸易升華，得到的氣體中含有草酸，如果B中的導管過長、過細，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導管而發(fā)生爆炸，
故答案為：B中的導管過長、過細，冷凝后的草酸晶體可能會堵塞導管而發(fā)生爆炸；
（6）草酸也能和氫氧化鈣反應生成白色沉淀，草酸在冷卻時生成固體，與二氧化碳分離，從而不干擾二氧化碳的檢驗，所以冷卻的目的是防止了草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗，
故答案為：防止了草酸蒸氣干擾CO₂的檢驗；
（7）加熱固體時試管口要低于試管底，由于草酸在101℃時熔化，反應裝置中試管口應向上傾斜，故選A裝置；
產(chǎn)生的氣體中有草酸、一氧化碳，選擇裝置E除去草酸，一氧化碳有毒，具有可燃性，可采用點燃的方法除去尾氣中的一氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水變渾濁，因此一般用澄清石灰水檢驗二氧化碳的存在，故選裝置F；所有組裝一套可更好達到實驗目的裝置，按照氣流由左到右的順序依次為：A、E、F，
故答案為：AEF．

點評 本題考查物質(zhì)制備，為高頻考點，涉及儀器的使用、實驗設計中儀器的選取、實驗條件的確定等知識點，明確實驗原理、物質(zhì)的性質(zhì)、儀器的用途等知識點是解本題關鍵，側重考查學生實驗設計、實驗分析及知識的綜合應用能力，高中學生對于抽濾裝置了解較少，應該多加練習掌握，題目難度中等．