現(xiàn)有苯甲酸、苯酚溶于乙醇所得的混合液,某同學(xué)設(shè)計方案分離三種物質(zhì),并檢驗其中的某些離子和物質(zhì)。
已知:(1)酸性強(qiáng)弱:HCl>苯甲酸>H2CO3>苯酚> HCO3  (2)部分物理參數(shù)如下:
 
密度
(g·mL-1
熔點
(℃)
沸點
(℃)
溶解性
苯甲酸
1.2659
122.13℃
249℃
微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
苯酚
1.07
40.6
181.9
易溶于乙醇、乙醚,65℃以上能與水互溶
乙醇
0.79
-114.3 °C
78.5
與水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多數(shù)有機(jī)溶劑
 
供選擇試劑:10%氫氧化鈉溶液、0.1mol/L鹽酸、0.1mol/LNa2CO3、0.1mol/L NaHCO3、濃溴水、生石灰、0.1mol/L FeCl3、0.1mol/L BaCl2、CO2、0.1mol/L溴水、澄清石灰水
(1)分離物質(zhì)流程如下:

①物質(zhì)C是_____________,操作IV是_____________。
②操作III發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)方程式_________________  _______________________________。
③混合液2中加入生石灰的原因是_______。
(2)該同學(xué)檢驗混合液1中是否含有苯酚和NaHCO3,以證明酸性的強(qiáng)弱。
實驗步驟
現(xiàn)象和結(jié)論
①取少量混合液1于試管,滴加________________________,
振蕩,靜置
 
②取少量步驟①上層清夜于試管,滴加__________________
____________________________________________________
澄清石灰水變渾濁
說明混合液1含有HCO3
③另取少量混合液1于試管,滴加___________________,振蕩
 
_________________________,
說明混合液1不含有酚羥基
 
(3)稱取2.0g苯甲酸和苯酚的混合固體溶于足量乙醇中,滴加足量飽和NaHCO3溶液,測得放出的CO2(標(biāo)準(zhǔn)狀況下,不考慮CO2溶于水)為33.6mL ,則苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________________________(只列式,不計算),結(jié)果為________。(結(jié)果保留1位小數(shù))(苯甲酸的相對分子質(zhì)量為122,苯酚相對分子質(zhì)量為94)
(17分)
①CO2  (2分)     過濾(2分)
(2分)
③生石灰與混合液2中的水反應(yīng),生成氫氧化鈣溶液,便于乙醇從混合物中蒸餾出來(意思相同也得分)(2分)
(2)
實驗步驟
現(xiàn)象和結(jié)論
①取一定量試樣于試管,加入足量0.1mol/L BaCl2(1分),
 
②取少量步驟①上層清夜于試管,滴加足量的 0.1mol/L鹽酸, 再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(2分)
 
②另取少量試樣于試管,滴加少量0.1mol/L  FeCl3溶液(1分),(或者少量濃溴水),振蕩
 
溶液不顯紫色(或不出現(xiàn)白色的沉淀)(1分),
 
(3)    (2分)  9.2%(2分)

試題分析:(1)①由于酸性強(qiáng)弱:HCl>苯甲酸>H2CO3>苯酚> HCO3,則苯甲酸和苯酚的乙醇溶液與碳酸鈉混合時,苯甲酸與碳酸鈉反應(yīng),生成苯甲酸鈉、二氧化碳和水,苯酚與碳酸鈉反應(yīng)生成苯酚鈉和碳酸氫鈉,而乙醇與碳酸鈉都不反應(yīng);讀圖可得,混合液1的主要成分是苯甲酸鈉、苯酚鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉等物質(zhì),混合液2的主要成分是乙醇等物質(zhì);根據(jù)酸性強(qiáng)弱順序,則物質(zhì)C是碳酸或二氧化碳?xì)怏w,苯酚鈉與碳酸或二氧化碳和水發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成苯酚、碳酸氫鈉,而苯甲酸鈉與碳酸或二氧化碳和水不反應(yīng),則混合液3的主要成分是苯甲酸鈉和碳酸氫鈉等物質(zhì);物質(zhì)D是鹽酸或HCl,鹽酸與苯甲酸鈉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成苯甲酸和氯化鈉,鹽酸與碳酸氫鈉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成氯化鈉、二氧化碳?xì)怏w和水;由于苯甲酸微溶于水,則鹽酸與苯甲酸鈉反應(yīng)容易形成苯甲酸的過飽和溶液時,可以析出苯甲酸晶體,從溶液中分離出苯甲酸晶體的操作IV是過濾;②略;③生石灰為氧化鈣,CaO是堿性氧化物,容易與水反應(yīng),生成溶沸點較高的氫氧化鈣,而乙醇與氧化鈣不反應(yīng),且乙醇的溶沸點較低,蒸餾時乙醇容易從混合物中分離;(2)由于碳酸鈉過量,則混合液1中可能含有苯甲酸鈉、苯酚鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉等物質(zhì),其中碳酸鈉能干擾碳酸氫鈉的檢驗,因此步驟①應(yīng)先取樣,再加入過量0.1mol/L BaCl2,振蕩,靜置,將碳酸根離子完全沉淀為碳酸鋇,排除碳酸根離子對碳酸氫根離子的干擾;根據(jù)步驟②中現(xiàn)象和結(jié)論逆推,由于碳酸氫根離子在強(qiáng)酸作用下可以變?yōu)槎趸細(xì)怏w,說明向步驟①的上層清液中滴加足量0.1mol/L鹽酸,再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中,澄清石灰水變渾濁,說明溶液1中含有碳酸氫根離子;由于步驟2中加入過量鹽酸可以將苯酚鈉轉(zhuǎn)變?yōu)楸椒,因此步驟③需要另取混合液1,由于苯酚遇氯化鐵溶液顯紫色,苯酚鈉遇氯化鐵溶液不變色,苯酚遇濃溴水反應(yīng)生成白色沉淀,苯酚鈉遇濃溴水不能產(chǎn)生白色沉淀,因此向樣品中加入0.1mol/L FeCl3或濃溴水,振蕩,溶液不顯紫色(或不出現(xiàn)白色的沉淀),說明混合液1不含有酚羥基或苯酚;(3)先求二氧化碳的物質(zhì)的量(33.6×10-3/22.4mol),再根據(jù)苯甲酸與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)中苯甲酸與二氧化碳的系數(shù)之比等于物質(zhì)的量之比求苯甲酸的物質(zhì)的量(33.6×10-3/22.4mol),然后根據(jù)摩爾質(zhì)量求苯甲酸的質(zhì)量(33.6×10-3/22.4mol×122g/mol),最后根據(jù)混合固體的質(zhì)量求苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),即[33.6×10-3/22.4mol×122g/mol]÷2.0g×100%=9.15%≈9.2%。
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(3)操作Ⅲ有多步組成,獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是:加入KCl固體、蒸發(fā)濃縮、
         、過濾、       、干燥。
(4)下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù),操作III發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是。該反應(yīng)在溶液中能發(fā)生的理由是:                。

(5)副產(chǎn)品Y主要含氫氧化鋁,還含少量鎂、鐵的難溶化合物及可溶性雜質(zhì),精確分析Y中氫氧化鋁含量的方法是稱取ng樣品,加入過量         (填寫試劑)、溶解、過濾、再加入過量             (填寫試劑)、……灼燒、冷卻、稱量,得干燥固體mg。計算祥品中氫氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為            (用含m、n的代數(shù)式表示)。

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(2)在步驟(iii)發(fā)生的反應(yīng)中,加入少量MnO2的作用是                             
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(2)寫出過程②中有關(guān)反應(yīng)的離子方程式                          
(3)提取碘的過程中,可供選擇的有機(jī)試劑是                     
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有機(jī)試劑
酒精
四氯化碳

乙酸
毒性




水溶性
與水以任意比互溶
與水互不相溶
與水互不相溶
與水以任意比互溶

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