(2013?湖州二模)水合肼是一種重要的精細化工原料,純品為無色透明的油狀液體,在高溫下分解成N2、NH3和H2.水合肼具有還原性,能與碘反應:N2H4+2I2═N2+4HI.在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機合成中有廣泛用途.用尿素法制備水合肼,可分為兩個階段,第一階段為低溫氯化階段,第二階段為高溫水解階段,總反應方程式為:(NH22CO+NaClO+2NaOH→N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3
實驗步驟:
步驟1.向30%的NaOH溶液中通入Cl2,保持溫度在30℃以下,至溶液顯淺黃綠色停止通Cl2.靜置,檢測NaClO的濃度后,傾出上層清液,配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液.
步驟2.稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液,置于冰水。畬⒁欢w積步驟1配得的溶液倒入分液漏斗中,慢慢滴加到尿素溶液中,0.5h左右滴完后,繼續(xù)攪拌0.5h.
步驟3.將步驟2所得溶液,轉(zhuǎn)移到三口燒瓶(見圖甲)并加入5gKMnO4作催化劑,邊攪拌邊急速升溫,在108℃回流5min.

(1)步驟1中檢測NaClO濃度的目的是
確定所需尿素與NaOH的用量
確定所需尿素與NaOH的用量
.步驟2中冰水浴的作用是
減少副反應的發(fā)生
減少副反應的發(fā)生

(2)粗產(chǎn)品倒入圖乙的燒瓶中進行減壓蒸餾.減壓蒸餾的原理是
通過減小體系壓強,可以使液體在較低溫度下沸騰
通過減小體系壓強,可以使液體在較低溫度下沸騰
.在燒瓶中插入一根毛細管,通過蒸餾即可得到純品.在減壓蒸餾過程中毛細管的作用是
防止暴沸
防止暴沸
,溫度計水銀球放置的位置是
C
C
(填寫圖中A、B、C).
(3)測定水合肼的質(zhì)量分數(shù)可采用下列步驟:
a.準確稱取1.250g試樣,經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟,配制250mL溶液.
b.移取10.00mL于錐形瓶中,加入20mL水,搖勻.
c.用0.1000mol?L-1碘的標準溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且0.5min內(nèi)不消失,記錄消耗溶液的體積.
d.進一步操作與數(shù)據(jù)處理
①使用容量瓶前要先檢漏并洗凈,檢漏的操作方法是
在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過來,觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗
在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過來,觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗

②滴定時,碘的標準溶液盛放在
酸式
酸式
滴定管中(填“酸式”或“堿式”);稱取1.250g試樣時所用的儀器是
電子天平
電子天平

③若本次滴定消耗碘的標準溶液為18.00mL,則產(chǎn)品中N2H4?H2O的質(zhì)量分數(shù)為
90%
90%

④為獲得更精確的滴定結(jié)果,步驟d中進一步的操作是
重復步驟b和c1~2次
重復步驟b和c1~2次
分析:(1)由(NH22CO+NaClO+2NaOH→N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3可知,檢測NaClO濃度可確定尿素和NaOH的用量,步驟2中冰水浴可使溫度恒定,減少副反應的發(fā)生;
(2)減壓蒸餾可使液體在較低溫度下沸騰,在減壓蒸餾過程中毛細管可起防止暴沸的作用,蒸餾時溫度計在蒸餾燒瓶的支管處;
(3)①查漏的操作為在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過來,觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗;
②碘水能腐蝕堿式滴定管的橡膠,稱取1.250g應選用電子天平;
③由N2H4+2I2=N2+4HI,反應中消耗單質(zhì)碘的物質(zhì)的量是1.8×10-3mol,則根據(jù)反應的方程式可知水合肼的物質(zhì)的量是0.9×10-3mol,以此計算質(zhì)量分數(shù);
④要減少實驗誤差,則步驟d中進一步操作主要是重復步驟b和c2~3次,依據(jù)測得的結(jié)果,取平均值.
解答:解:(1)由(NH22CO+NaClO+2NaOH→N2H4?H2O+NaCl+Na2CO3可知,檢測NaClO濃度可確定尿素和NaOH的用量,步驟2中冰水浴可使溫度恒定,減少副反應的發(fā)生,
故答案為:確定所需尿素與NaOH的用量;減少副反應的發(fā)生;
(2)減壓蒸餾可使液體在較低溫度下沸騰,在減壓蒸餾過程中毛細管可起防止暴沸的作用,蒸餾時溫度計在蒸餾燒瓶的支管處,即應在圖中的C處,
故答案為:通過減小體系壓強,可以使液體在較低溫度下沸騰;防止暴沸;C;
(3)①實驗的第一步操作為查漏,操作為在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過來,觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗,故答案為:在容量瓶中注入適量水,塞上瓶塞,食指頂住瓶塞,另一只手托住瓶底,倒立過來,觀察是否漏水,若不漏水,將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后,再次檢驗;
②碘水能腐蝕堿式滴定管的橡膠,則碘水應裝在酸式滴定管中,稱取1.250g應選用電子天平,故答案為:酸式滴定管;電子天平;
③由N2H4+2I2=N2+4HI,反應中消耗單質(zhì)碘的物質(zhì)的量是1.8×10-3mol,則根據(jù)反應的方程式可知水合肼的物質(zhì)的量是0.9×10-3mol,所以產(chǎn)品中N2H4.H2O的質(zhì)量分數(shù)為
0.9×10-3mol×25×50g/mol
1.250g
=90%,故答案為:90%;
④減少實驗誤差,則步驟d中進一步操作主要是重復步驟b和c2~3次,依據(jù)測得的結(jié)果,取平均值,故答案為:重復步驟b和c1~2次.
點評:本題是高考中的常見題型,屬于中等難度的試題,試題綜合性強,難易適中,側(cè)重對學生基礎知識的鞏固與訓練,旨在考查學生靈活運用基礎知識解決實際問題的能力,同時也注重對學生答題能力的培養(yǎng)和方法指導,有利于培養(yǎng)學生的邏輯思維能力和發(fā)散思維能力.
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