Question

【題目】對(duì)氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到。

+H2SO4H2O

已知：苯胺是一種無色油狀液體，微溶于水，易溶于乙醇，熔點(diǎn)6.1℃，沸點(diǎn)184.4℃。對(duì)氨基苯磺酸是一種白色晶體，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于堿性溶液，不溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室可用苯胺、濃硫酸為原料，利用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置合成對(duì)氨基苯磺酸。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在250 mL三頸燒瓶中加入10 mL苯胺及幾粒沸石，將三頸燒瓶放在冰水中冷卻，小心地加入18 mL濃硫酸。

步驟2：將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170～180℃，維持此溫度2～2.5小時(shí)。

步驟3：將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后，倒入盛有100 mL冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使對(duì)氨基苯磺酸晶體析出。將燒瓶?jī)?nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中，抽濾，洗滌，得到對(duì)氨基苯磺酸粗產(chǎn)品。

步驟4：將粗產(chǎn)品用沸水溶解，冷卻結(jié)晶，抽濾，收集產(chǎn)品，晾干可得純凈的對(duì)氨基苯磺酸。

（1）裝置中冷凝管的作用是__________。

（2）步驟2油浴加熱的優(yōu)點(diǎn)有____________________。

（3）步驟3中洗滌沉淀的操作是______________。

（4）步驟3和4均進(jìn)行抽濾操作，在抽濾完畢停止抽濾時(shí)，應(yīng)注意先__________，然后__________，以防倒吸。

（5）若制得的晶體顆粒較小，分析可能的原因______（寫出兩點(diǎn)）。

Answer 1

【答案】冷凝回流 受熱均勻，便于控制溫度 向過濾器中加入乙醇浸沒沉淀，待乙醇自然流出后，重復(fù)操作2~3次 拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉水龍頭 溶液溫度過高或冷卻結(jié)晶時(shí)速度過快（合理答案即可）

【解析】

結(jié)合題給信息進(jìn)行

步驟1中，將三頸燒瓶放入冷水中冷卻，為防止暴沸，加入沸石。

步驟2中，因?yàn)榉磻?yīng)溫度為170～180℃，為便于控制溫度，使反應(yīng)物受熱均勻，采取油浴方式加熱；

步驟3中，結(jié)合對(duì)氨基苯磺酸的物理性質(zhì)，將反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)入冷水燒杯中，并不斷攪拌有助于對(duì)氨基苯磺酸的析出。再根據(jù)對(duì)氨基苯磺酸與苯胺在乙醇中的溶解性不同，采用乙醇洗滌晶體。

步驟4中，利用對(duì)氨基苯磺酸可溶于沸水，通過沸水溶解，冷卻結(jié)晶等操作，最終得到純凈產(chǎn)品。

（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷卻水從下口進(jìn)入，上口排出；答案為：冷凝回流；

（2）油浴加熱優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度；答案為：受熱均勻，便于控制溫度；

（3）苯胺是一種無色油狀液體，微溶于水，易溶于乙醇，對(duì)氨基苯磺酸是一種白色晶體，微溶于冷水，可溶于沸水，易溶于堿性溶液，不溶于乙醇，則洗滌時(shí)選用乙醇。洗滌的操作為向過濾器中加入乙醇浸沒沉淀，待乙醇自然流出后，重復(fù)操作2~3次；答案為：向過濾器中加入乙醇浸沒沉淀，待乙醇自然流出后，重復(fù)操作2~3次；

（4）抽濾完畢停止抽濾時(shí)，為防止倒吸，先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管，再關(guān)水龍頭；答案為：拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管；關(guān)閉水龍頭；

（5）對(duì)氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水，若制得的晶體顆粒較小，可能的原因是溶液溫度過高或冷卻結(jié)晶時(shí)速度過快。答案為：溶液溫度過高或冷卻結(jié)晶時(shí)速度過快（合理答案即可）。