Question

1．實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如下：，存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯．有關數據列如下表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中．把18mL（15.84g）苯加入A中．向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻．在50～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束．將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗滌．分出的產物加入無水CaCl₂顆粒，靜置片刻，棄去CaCl₂，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g．
（1）裝置C的作用是冷凝回流．
（2）為了使反應在50℃～60℃下進行，常用的方法是水浴加熱．
（3）在洗滌操作中，第二次水洗的作用是洗去殘留的NaOH及生成的鹽．
（4）本實驗所得到的硝基苯產率是72%．

Answer 1

分析 （1）裝置C為球形冷凝管，起冷凝回流作用；
（2）反應在50℃～60℃下進行，利用水浴加熱控制；
（3）用氫氧化鈉洗去溶解少量酸，水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽；
（4）根據苯的質量計算硝基苯的理論產量，產量=（實際產量÷理論產量）×100%．

解答 解：（1）裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都以揮發(fā)，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，
故答案為：冷凝回流；
（2）反應在50℃～60℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱控制，
故答案為：水浴加熱；
（3）先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽，
故答案為：洗去殘留的NaOH及生成的鹽；
（4）苯完全反應生成硝基苯的理論產量為15.84g×$\frac{123}{78}$，故硝基苯的產率為[18g÷（15.84g×$\frac{123}{78}$）]×100%=72%，
故答案為：72%．

點評 本題考查有機物制備實驗，涉及對裝置及操作的分析評價、物質的分離提純、產率計算等，難度中等，注意基本操作的使用及常見儀器作用．