Question

實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：

①配制一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應器中。

②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。

③在55～60 ℃下發(fā)生反應，直至反應結束。

④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。

⑤將用無水CaCl2干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。

填寫下列空白：

（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸的混合酸時，操作注意事項是___________________________。

（2）步驟③中，為了使反應在55～60 ℃下進行，常用的方法是____________________________。

（3）步驟④中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是________________________________________。

（4）步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是_________________________________________。

（5）純硝基苯是無色、密度比水________(填“小”或“大”)的油狀液體，它具有________氣味。

 

Answer 1

（1）先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌冷卻

（2）將反應器放在55～60 ℃的水浴中加熱

（3）分液漏斗、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)

（4）除去粗產品中殘留的酸性物質

（5）大 苦杏仁

【解析】

試題分析：本題通過實驗考查苯的硝化反應。由于濃硫酸與濃硝酸混合時放熱，且濃硫酸的密度比濃硝酸的大，所以混合時，應將濃硫酸慢慢注入濃硝酸中，并及時攪拌和冷卻，反應的溫度不超過100 ℃時，常用水浴加熱控制溫度。該方法制得的硝基苯中溶有NO2、HNO3等酸性物質，故用NaOH溶液洗滌。

考點：苯的性質