Question

2．某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質(zhì)，為了測定其純度，進(jìn)行滴定操作：
選用儀器如下：①量筒；②錐形瓶；③滴定管；④玻璃棒．上列儀器中在使用前需檢查是否漏水的是③．（填序號）除以上儀器外還缺的玻璃儀器有250mL容量瓶中、膠頭滴管．
操作步驟：
A．在250mL容量瓶中配制250mL燒堿溶液
B．用堿式滴定管量取25.00mL燒堿溶液于錐形瓶中并加幾滴甲基橙指示劑
C．在天平上準(zhǔn)確稱取燒堿樣品w g，在燒杯中加蒸餾水溶解
D．將物質(zhì)的量濃度為m mol/L的標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液裝入酸式滴定管，調(diào)整液面，記下開始刻度V₁ mL
E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點，記錄終點刻度為V₂ mL
附：酸堿指示劑變色范圍

指示劑	變色范圍	酸色	堿色
石蕊	5.0-8.0	紅色	藍(lán)色
酚酞	8.0-10.0	無色	紅色
甲基橙	3.1-4.4	紅色	黃色

請完成下列問題：
（1）正確的操作步驟是（填寫字母）C→A→B→D→E．
（2）滴定管讀數(shù)應(yīng)注意滴定管垂直，液面不再變化時才可讀數(shù)，視線與溶液凹液面最低點相平，讀數(shù)精確到0.01ml．
（3）操作中錐形瓶下墊一張白紙的作用是便于準(zhǔn)確判斷終點時顏色的變化情況．
（4）操作D中液面應(yīng)調(diào)整到調(diào)節(jié)到零刻度或零稍下的某一刻度，充滿標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液；
（5）滴定到終點時錐形瓶內(nèi)溶液的pH約為4；終點時的顏色變化是溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復(fù)為原來的顏色．
（6）若酸式滴定管沒用標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄潤洗，會對測定結(jié)果有何影響偏高（填“偏高”、“偏低”或“無影響”，其他操作均正確）．

Answer 1

分析 帶有活塞或瓶塞的裝置使用前要檢查是否漏水；根據(jù)實驗操作的步驟以及每步操作需要儀器確定反應(yīng)所需儀器；
（1）實驗時應(yīng)先稱量一定質(zhì)量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，然后用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定；
（2）滴定管垂直，液面不再變化時才可讀數(shù)，視線與溶液凹液面最低點相平，注意滴定管的精確值；
（3）因錐形瓶下墊一張白紙使滴定終點顏色變化更明顯，便于分辨；
（4）滴定管0刻度在上，滴定前應(yīng)調(diào)節(jié)到0刻度或0刻度稍下的某一刻度，為減小誤差，尖嘴部分應(yīng)充滿液體，無氣泡；
（5）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4；
（6）根據(jù)c（待測）=$\frac{V（標(biāo)）×c（標(biāo)）}{V（待測）}$×2分析不當(dāng)操作對V（待測）的影響，以此判斷濃度的誤差．

解答 解：③滴定管帶有活塞使用前應(yīng)檢查是否漏水；在配制250mL燒堿溶液還需要玻璃儀器有：250mL容量瓶中、膠頭滴管；
故答案為：③；250mL容量瓶中、膠頭滴管；
（1）實驗時應(yīng)先稱量一定質(zhì)量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，然后用標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，具體步驟為：
C．在天平上準(zhǔn)確稱取燒堿樣品w g，在燒杯中加蒸餾水溶解
A．在250mL容量瓶中定容成250mL燒堿溶液
B．用堿式滴定管量取25.00mL燒堿溶液于錐形瓶中并加幾滴甲基橙指示劑
D．將物質(zhì)的量濃度為m mol/L的標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液裝入酸式滴定管，調(diào)整液面，記下開始刻度V₁ mL
E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點，記錄終點刻度為V₂ mL
故答案為：C、A、B、E；
（2）滴定管垂直，液面不再變化時才可讀數(shù)，視線與溶液凹液面最低點相平，滴定管讀數(shù)準(zhǔn)確到0.01ml，
故答案為：滴定管垂直，液面不再變化時才可讀數(shù)，視線與溶液凹液面最低點相平，讀數(shù)精確到0.01ml；
（3）因錐形瓶下墊一張白紙使滴定終點顏色變化更明顯，便于分辨；
故答案為：便于準(zhǔn)確判斷終點時顏色的變化；
（4）滴定管0刻度在上，滴定前應(yīng)調(diào)節(jié)到零刻度或零稍下的某一刻度，為減小誤差，尖嘴部分應(yīng)充滿液體，無氣泡，
故答案為：調(diào)節(jié)到零刻度或零稍下的某一刻度；充滿標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄溶液；
（5）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4，終點時pH約為4，溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復(fù)為原來的顏色；
故答案為：4；溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復(fù)為原來的顏色；
（6）若酸式滴定管沒用標(biāo)準(zhǔn)H₂SO₄潤洗，標(biāo)準(zhǔn)液濃度降低，造成V（標(biāo)）偏大，根據(jù)c（待測）=$\frac{V（標(biāo)）×c（標(biāo)）}{V（待測）}$×2可知c（待測）偏高；
故答案為：偏高．

點評 本題考查酸堿中和滴定，側(cè)重于化學(xué)實驗基本操作以及物質(zhì)的含量的測定等問題，題目難度中等，學(xué)習(xí)中注意積累．