阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）①合成阿斯匹林時(shí)，最合適的加熱方式是                                  。
②抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是                 。
（2）提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止，再抽濾，則加飽和NaHCO3溶液的目的是                                  。
另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。方法如下：

（3）改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示，

①使用溫度計(jì)的目的是               。冷凝水的流進(jìn)方向是         。（填“b”或“c”）。
②重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少的原因     。
（4）檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是               。
（5）該學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最終稱得產(chǎn)品m＝2.2 g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為        。


（1）① 水浴加熱
② 關(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加蒸溜水至浸沒沉淀物，待洗液完全濾出，洗滌2-3次。
（2）使乙酰水楊酸與NaHCO3溶液作用轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，與不溶性雜質(zhì)分離
（3）① 控制反應(yīng)溫度，防止乙酰水楊酸受熱分解；  b
② 水楊酸等有機(jī)雜質(zhì)易溶于乙酸乙酯，冷卻結(jié)晶時(shí)溶解在乙酸乙酯中很少結(jié)晶出來
（4）取少量結(jié)晶于試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色則含水楊酸
（5）84.6%

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

某科研小組以難溶性鉀長石（K2O?Al2O3?6SiO2)為原料，提取A12O3、 K2CO3等物質(zhì)，工藝流程如下：

（1）“煅燒”過程中有如下反應(yīng)發(fā)生：
①鉀長石中的硅元素在CaCO3作用下轉(zhuǎn)化為CaSiO3，寫出SiO2轉(zhuǎn)化為CaSiO3的化學(xué)方程式_____________________。
②鉀長石中的鉀元素和鋁元素在Na2CO3作用下轉(zhuǎn)化為可溶性的NaAlO2和 KAlO2，寫出Al2O3轉(zhuǎn)化為NaAlO2的化學(xué)方程式____________________________。
（2）已知NaAlO2和KAlO2易發(fā)生如下反應(yīng)：AlO2－+2H2OAl(OH)3+OH－。
“浸取”時(shí)，應(yīng)保持溶液呈______性（填“酸”或“堿”）。“浸取”時(shí)不斷攪拌的目的是______________。
（3）“轉(zhuǎn)化”時(shí)加入NaOH的主要作用是_______ (用離子方程式表示）。
（4）上述工藝中可以循環(huán)利用的主要物質(zhì)是_______、_______和水。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（16分）氨基甲酸銨（NH2COONH4）是一種白色固體，受熱易分解。某小組模擬制備氨基甲酸銨，反應(yīng)如下（且溫度對(duì)反應(yīng)的影響比較靈敏）：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)  ΔH＜0
（1）如用下圖I裝置制取氨氣，可選擇的試劑是                        。
（2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨的小晶體懸浮在CCl4中。 當(dāng)懸浮物較多時(shí)，停止制備。

注：CCl4與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。
①發(fā)生器用冰水冷卻的原因是_________________________________________，液體石蠟鼓泡瓶的作用是                                                               。
②從反應(yīng)后的混合物中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)方法是            （填寫操作名稱）。為了得到干燥產(chǎn)品，應(yīng)采取的方法是________（填寫選項(xiàng)序號(hào)）。
a．常壓加熱烘干              b．高壓加熱烘干           c．減壓40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種。
①設(shè)計(jì)方案，進(jìn)行成分探究，請(qǐng)?zhí)顚懕碇锌崭瘛?br />限選試劑：蒸餾水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、稀鹽酸。

實(shí)驗(yàn)步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取少量固體樣品于試管中，加入蒸餾水至固體溶解。
得到無色溶液
步驟2：向試管中加入過量的BaCl2溶液，靜置
若溶液不變渾濁，證明固體中不含碳酸銨。
步驟3：向試管中繼續(xù)加入                         
                                        。
                                ，證明固體中含有碳酸氫銨。
②根據(jù)①的結(jié)論：取氨基甲酸銨樣品3.95 g，用足量氫氧化鋇溶液充分處理后，過濾、洗滌、干燥，測(cè)得沉淀質(zhì)量為1.97 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)為_______________。[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3) =79、Mr(BaCO3)=197]

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

（12分）【化學(xué)——化學(xué)與技術(shù)】
重鉻酸鉀是工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)室的重要氧化劑，工業(yè)上常用鉻鐵礦（主要成分為FeO·Cr2O3，雜質(zhì)為SiO2、Al2O3）為原料生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)法用鉻鐵礦制K2Cr2O7的主要工藝如下圖。涉及的主要反應(yīng)是:   6FeO·Cr2O3+24NaOH+7KClO3=12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O

（1）堿浸前將鉻鐵礦粉碎的目的是              。
（2）步驟③調(diào)節(jié)pH后過濾得到的濾渣是            。
（3）操作④中，酸化時(shí)，CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72-，寫出平衡轉(zhuǎn)化的離子方程式         。
（4）用簡(jiǎn)要的文字說明操作⑤加入KC1的原因      
（5）目前處理酸性Cr2O72-廢水多采用鐵氧磁體法。該法是向廢水中加入FeSO4 ·7H2O將Cr2O72-還原成Cr3+，調(diào)節(jié)pH，F(xiàn)e、Cr轉(zhuǎn)化成相當(dāng)于（鐵氧磁體,羅馬數(shù)字表示元素價(jià)態(tài)）的沉淀。處理1mol Cr2O72-，需加入a mol FeSO4 ? 7H2O，下列結(jié)論正確的是_______。

A．x ="0.5" ,a =8B．x ="0.5" ,a =" 10" C．x =" 1.5" ,a =8D．x =" 1.5" ,a = 10

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室用少量的溴水和足量的乙醇制備1，2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
   乙醚
狀態(tài)
無色液體
  無色液體
 無色液體
密度／g · cm-3
    0.79
    2.2
    0.71
沸點(diǎn)／℃
    78.5
    132
    34.6
熔點(diǎn)／℃
    -l30
    9
    -1l6
 

回答下列問題：
（1）燒瓶D中發(fā)生的主要的反應(yīng)方程式                        。
（2）安全瓶B可以防倒吸,并可以檢查實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)試管D是否發(fā)生堵塞。請(qǐng)寫出發(fā)生堵塞時(shí)瓶B中的現(xiàn)象                               。
（3）在裝置C中應(yīng)加入      (填字母) ，其目的是_______________。
a．水         b．濃硫酸       c．氫氧化鈉溶液
（4）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用     洗滌除去。（填字母）
a．水      b．氫氧化鈉溶液       c．碘化鈉溶液          d．乙醇
采取分離的主要玻璃儀器是           ；
（5）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用        的方法除去。
（6）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是         。
（7）判斷該制各反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是               ；

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)中利用CaSO4、NH3、CO2制備(NH4)2SO4，其工藝流程如下。

回答下列問題：
（1）操作Ⅰ的名稱為_________；操作Ⅱ一系列操作包括蒸發(fā)濃縮、________、過濾。
（2）實(shí)驗(yàn)室中煅燒碳酸鈣時(shí)，盛放碳酸鈣所用的儀器是________(填名稱)。
（3）X物質(zhì)為____(填化學(xué)式，下同)，Y物質(zhì)為____，可循環(huán)利用的物質(zhì)的有_____。
（4）要測(cè)定所制得的硫酸銨純度，取10.0g樣品，完全溶于水，向溶液中滴加過量的氯化鋇溶液，過濾、洗滌、干燥后稱量固體的質(zhì)量為16.31g。為避免引起誤差，檢驗(yàn)氯化鋇溶液是否過量最好的試劑是_______，所制得硫酸銨的純度為________。
（5）下列裝置不能用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣的是__________(填序號(hào))。

選擇氨氣的制取裝置后，再用下列裝置收集干燥的氨氣，并制取硫酸銨溶液，連接的順序(用接口序號(hào)字母表示)是：a接____，____接____，____接_____，____接_____。

上述裝置中CCl4的作用是___________________。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

氯化鐵是常見的水處理劑，利用廢鐵屑可制備無水氯化鐵。實(shí)驗(yàn)室制備裝置和工業(yè)制備流程圖如下：

已知：(1)無水FeCl3的熔點(diǎn)為555 K、沸點(diǎn)為588 K。
(2) 廢鐵屑中的雜質(zhì)不與鹽酸反應(yīng)
(3)不同溫度下六水合氯化鐵在水中的溶解度如下：

溫度/℃
0
20
80
100
溶解度(g/100 g H2O)
74.4
91.8
525.8
535.7
 
實(shí)驗(yàn)室制備操作步驟如下：
Ⅰ.打開彈簧夾K1，關(guān)閉彈簧夾K2，并打開活塞a，緩慢滴加鹽酸。
Ⅱ.當(dāng)       時(shí)，關(guān)閉彈簧夾K1，打開彈簧夾K2，當(dāng)A中溶液完全進(jìn)入燒杯后關(guān)閉活塞a。
Ⅲ.將燒杯中溶液經(jīng)過一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶體。
請(qǐng)回答：
（1）燒杯中足量的H2O2溶液的作用是       。
（2）為了測(cè)定廢鐵屑中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，操作Ⅱ中“……”的內(nèi)容是__________。
（3）從FeCl3溶液制得FeCl3?6H2O晶體的操作步驟是：加入 _   后、  _  、過濾、洗滌、干燥．
（4）試寫出吸收塔中反應(yīng)的離子方程式：             。
（5）捕集器溫度超過673 K時(shí)，存在相對(duì)分子質(zhì)量為325的鐵的氯化物，該物質(zhì)的分子式為            。
（6）FeCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通�？捎玫饬糠y(cè)定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，滴入幾滴淀粉溶液，并用c mol?L-1 Na2S2O3溶液滴定，消耗V mL（已知：I2+2S2O32-═2I-+S4O62-）。
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：           _             
②樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)              _           

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

過氧化鈣(CaO2)常用作種子消毒劑、藥物制造、油脂漂白及高溫氧化劑，還可以作為魚池增氧劑。將SO2通入過氧化鈣固體粉末中有氣體生成。有人提出：CO2、SO2與過氧化鈣的反應(yīng)原理相同結(jié)果有O2生成；但也有人提出：SO2具有較強(qiáng)的還原性，CO2無強(qiáng)還原性，反應(yīng)原理不相同無O2生成。 據(jù)此設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行判斷。
實(shí)驗(yàn)一、通過氣體體積的測(cè)量判斷發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如下：

（1）請(qǐng)寫出b的儀器名稱                       。
（2）試劑A可以選用       ，試劑B的作用是                       。
（3）檢查裝置A的氣密性的操作方法是                                   。
實(shí)驗(yàn)二、向一定量的過氧化鈉固體中通入足量SO2，取反應(yīng)后的固體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究，以證明過氧化物與SO2反應(yīng)的特點(diǎn)。
（4）提出假設(shè)：
假設(shè)1：反應(yīng)后固體中只有Na2SO3，SO2未氧化；
則寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：                             。
假設(shè)2：反應(yīng)后固體中只有         ，SO2完全氧化；
則寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：                             。

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產(chǎn)品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測(cè)熔點(diǎn)
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點(diǎn))
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點(diǎn))
反應(yīng)
乙酰水楊酸
180
135(熔點(diǎn))
微溶
 
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是　               。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時(shí)應(yīng)采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進(jìn)的提純方法如下:
粗產(chǎn)品　　　　乙酰水楊酸
(4)改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計(jì)的目的是　                                  。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少,原因是　                。

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