Question

（15分）乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺胺類藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。
乙酰苯胺的制備原理為：
實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

名稱	式量	性狀	密度/g/cm3	沸點(diǎn)/℃	溶解度
苯 胺	93	無色油狀液體， 具有還原性	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸	60	無色液體	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶體	1.22	304	微溶于冷水，溶于熱水	易溶于乙醇、乙醚

實(shí)驗(yàn)裝置:（見右圖）
注：刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離
實(shí)驗(yàn)步驟：                                                     
步聚1：在100ml圓底燒瓶中加入無水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，鋅粉0.1g，安裝儀器，加入沸石，給反應(yīng)器均勻加熱，使反應(yīng)液在微沸狀態(tài)下回流，
調(diào)節(jié)加熱溫度，使柱頂溫度控制在105℃左右，反應(yīng)約60～80min，反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出，當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí)，停止加熱。
步聚2： 在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻燒杯至室溫，粗乙酰苯胺結(jié)晶析出，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3： 將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，待結(jié)晶完全后抽濾，盡量壓干濾餅。產(chǎn)品放在干凈的表面皿中晾干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。
請回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中加入鋅粉的目的是       
（2）為何要控制分餾柱上端的溫度在105^?C左右       
（3）通過什么現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成       
（4）步聚1加熱可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中結(jié)晶時(shí)，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是    。
（5）洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量熱水洗
C. 先用冷水洗，再用熱水洗             D. 用酒精洗
（6）該實(shí)驗(yàn)最終得到純品8.1克，則乙酰苯胺的產(chǎn)率是     。

Answer 1

（1）防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化；
（2）不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行
（3）溫度計(jì)溫度下降或錐形瓶內(nèi)液體不再增加；
（4）油��；用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁（或投入晶種或用冰水冷卻）；
（5）A ；（6）60%

試題分析：（1）苯胺不穩(wěn)定，容易內(nèi)空氣中的氧氣氧化為硝基苯，為防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化；加入還原劑Zn粉。（2）水的沸點(diǎn)是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應(yīng)過程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高生成物的產(chǎn)率。（3）若看到溫度計(jì)溫度下降或錐形瓶內(nèi)液體不再增加就表面反應(yīng)物的蒸氣較少，生成物達(dá)到了最大量，反應(yīng)基本完成；（4）（4）由于步聚1加熱的溫度在105℃左右，而沸騰的水溫度為100℃，不能達(dá)到該溫度，所以步驟1可用油浴加熱的方法。步聚2中結(jié)晶時(shí)，若冷卻后仍無晶體析出，可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁（或投入晶種或用冰水冷卻）的方法實(shí)現(xiàn)結(jié)晶；（5）由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，所以洗滌粗品最合適的試劑是用少量冷水洗，以減少因洗滌造成的損耗。故選項(xiàng)為A。（6）n(苯胺)=" (9.1mL" ×1.02g/ml)÷93g/mol=0.1mol；n(乙酸)=( 17.4mL ×1.05g/ml)÷60g/mol=0.305mol。大于苯胺的物質(zhì)的量，所以產(chǎn)生乙酰苯胺的物質(zhì)的量要以不足量的苯胺為原料為標(biāo)準(zhǔn)。理論產(chǎn)量為0.1mol，而實(shí)際產(chǎn)量n(乙酰苯胺)= 8.1g÷135g/mol=0.06mol。所以乙酰苯胺的產(chǎn)率為0.06mol÷0.1mol×100%=60%。