Question

4．乙酸丁酯是優(yōu)良的有機溶劑，因有愉快的果香氣味，也用于香料工業(yè)．實驗室制取乙酸丁酯的有關信息及裝置示意圖如下：

	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	水溶性
1-丁醇	0.81	117.7	可溶
乙 酸	1.05	117.9	互溶
乙酸丁酯	0.88	126.3	微溶

實驗操作流程為：

（1）裝置a的名稱是球形冷凝管，其中冷卻水的流動方向是下口進上口出．
（2）制取乙酸丁酯的化學方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．加熱回流時，分水器中液體分為兩層，適時放出水使上層液體流入燒瓶b，從平衡角度考慮，分水器的作用是除去酯化反應生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反應方向移動．
（3）反應結束后，把分水器中的酯層和b中的反應液一起倒入分液漏斗中．在分液漏斗中加入10 mL水洗滌，除去下層，上層繼續(xù)用10 mL 10% Na₂CO₃溶液洗滌至中性，分液后將上層液體再用10 mL水洗滌，除去溶于酯中的少量無機鹽．下列說法不正確的是D（填序號）．
A．最初用10 mL水洗滌的目的是除去酸及少量的正丁醇
B．用10 mL 10% Na₂CO₃洗滌的目的是除去殘留的硫酸和乙酸
C．分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從上口到出
D．分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從下口放出
（4）在洗滌、分液后的乙酸丁酯中加入少量無水硫酸鎂，其目的是除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯）．
（5）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是C（填標號）．

（6）本實驗的產率是74%．

Answer 1

分析 由制備實驗流程可知，醋酸與正丁醇發(fā)生酯化反應生成乙酸丁酯，冷卻后加飽和碳酸鈉溶液、分液后，干燥、蒸餾得到乙酸丁酯，
（1）a為冷凝管，冷水下進上出；
（2）發(fā)生酯化反應生成CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃、H₂O，分離出水利用平衡正向移動；
（3）碳酸鈉溶液可除去酸、醇、降低酯的溶解度，分液時避免上下層液體混合；
（4）無水硫酸鎂可吸收水；
（5）溫度計測定餾分的溫度，溫度計的水銀球在支管口處，冷水下進上出；
（6）結合CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O計算．

解答 解：（1）裝置a的名稱是球形冷凝管，其中冷卻水的流動方向是下口進上口出，故答案為：球形冷凝管；下口進上口出；
（2）制取乙酸丁酯的化學方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．加熱回流時，分水器中液體分為兩層，適時放出水使上層液體流入燒瓶b，從平衡角度考慮，分水器的作用是除去酯化反應生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反應方向移動，
故答案為：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O；除去酯化反應生成的水，使生成乙酸丁酯的平衡向正反應方向移動；
（3）A．最初用10 mL水洗滌的目的是除去酸及少量的正丁醇，與酯分層，故A正確；
B．用10 mL 10% Na₂CO₃洗滌的目的是除去殘留的硫酸和乙酸，與酯分層，故B正確；
C．分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從上口到出，可避免上下層液體混合，故C正確；
D．分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從下口放出，操作不合理，故D錯誤；
故答案為：D；
（4）在洗滌、分液后的乙酸丁酯中加入少量無水硫酸鎂，其目的是除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯），
故答案為：除去乙酸丁酯中的水（或干燥乙酸丁酯）；
（5）溫度計測定餾分的溫度，溫度計的水銀球在支管口處，冷水下進上出，球形干燥管易殘留有機物，只有C最合理，
故答案為：C；
（6）CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
                               74                                               116
                              7.4g                                                x
則x=$\frac{116×7.4g}{74}$=11.6g，
本實驗的產率為$\frac{8.6g}{11.6g}$×100%=74%，
故答案為：74%．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握有機物的性質、有機反應、混合物分離提純?yōu)榻獯鸬年P鍵，側重分析與應用能力的考查，注意產率的計算方法，題目難度不大．