Question

對硝基苯甲酸在醫(yī)藥、感光材料等工業(yè)中應(yīng)用廣泛．以對硝基甲苯等為原料制取對硝基苯甲酸（黃色結(jié)晶，熔點242℃，沸點約359℃，微溶于水，能升華．）的反應(yīng)原理為：
+Na₂Cr₂O₇+4H₂SO₄→+Na₂SO₄+Cr₂（SO₄）₃+5H₂O
某小組以對硝基甲苯等物質(zhì)為原料制取對硝基苯甲酸的實驗裝置如圖所示（加熱和儀器固定裝置均已略去），實驗步驟如下：
步驟1：向250mL三頸燒瓶中依次加入適量的對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水，并充分混合．在攪拌下，用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后，加熱0.5h至反應(yīng)液呈黑色．
步驟2：待反應(yīng)混合物冷卻后，和適量冰水充分混合，抽濾并用50mL水分兩次洗滌．將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中，水浴加熱10min，冷卻后抽濾．
步驟3：將抽濾后的固體溶于適量5% NaOH溶液中，50℃溫?zé)岷蟪闉V，在濾液中加入少量活性炭，煮沸后趁熱抽濾．將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，冷水洗滌，干燥得粗產(chǎn)品．
（1）在步驟1中“攪拌”是用電動攪拌器完成的，這樣操作的好處有

 

、

 

．
（2）在三頸燒瓶中，隨著濃硫酸的加入，反應(yīng)溫度迅速上升，為使反應(yīng)溫度不致過高，必要時可采取的措施是

 

．
（3）在步驟2中，抽濾所得固體的主要成分是

 

．抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有

 

、

 

（填儀器名稱）．
（4）步驟3用NaOH溶液進行處理的作用主要是

 

．用NaOH溶液處理后，需50℃溫?zé)岷蟪闉V的原因是

 

．
（5）制得的粗產(chǎn)品需要進一步精制（純化），根據(jù)對硝基苯甲酸的有關(guān)性質(zhì)可知，對其進行精制（純化）可以用乙醇溶液完成，也可以采用

 

法完成．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設(shè)計

專題：實驗設(shè)計題

分析：（1）根據(jù)實驗?zāi)康慕Y(jié)合攪拌的作用回答；
（2）用冰水冷卻來降低溫度；
（3）根據(jù)題意的反應(yīng)分析抽濾所得固體的主要成分；根據(jù)抽濾裝置所包含的儀器分析；
（4）根據(jù)制得的對硝基苯甲酸表面可能含有副產(chǎn)物雜質(zhì)鉻鹽分析用NaOH溶液進行處理的作用及其實驗?zāi)康闹苽鋵ο趸�苯甲酸來分析�?0℃溫?zé)岷蟪闉V的原因；
（5）根據(jù)對硝基苯甲酸黃色結(jié)晶，熔點242℃，沸點約359℃，微溶于水，能升華的性質(zhì)分析進一步精制（純化）的方法．

解答： 解：（1）步驟1是使對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末與濃硫酸反應(yīng)生成對硝基苯甲酸，所以在反應(yīng)中用電動攪拌器“攪拌”的目的應(yīng)是使反應(yīng)物迅速混合均勻；加快反應(yīng)速率，能夠縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率，
故答案為：使反應(yīng)物迅速混合均勻；加快反應(yīng)速率，能夠縮短反應(yīng)時間和提高產(chǎn)率；
（2）反應(yīng)溫度迅速上升，為使反應(yīng)溫度不致過高，所以用冰水冷卻來降低溫度，故答案為：用冰水冷卻來降低溫度；
（3）根據(jù)實驗原理，利用對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末與濃硫酸反應(yīng)生成對硝基苯甲酸，所以抽濾所得固體的主要成分是對硝基苯甲酸，抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有吸濾瓶和布氏漏斗，故答案為：對硝基苯甲酸；吸濾瓶、布氏漏斗；
（4）制得的對硝基苯甲酸表面可能含有副產(chǎn)物雜質(zhì)鉻鹽，所以用NaOH溶液將鉻鹽轉(zhuǎn)變成氫氧化鉻沉淀而除去，但同時將對硝基苯甲酸轉(zhuǎn)變成對硝基苯甲酸鈉，所以防止對硝基苯甲酸鈉析出需50℃溫?zé)岷蟪闉V，故答案為：將鉻鹽轉(zhuǎn)變成氫氧化鉻沉淀而除去；若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出；
（5）根據(jù)對硝基苯甲酸黃色結(jié)晶，熔點242℃，沸點約359℃，微溶于水，能升華的性質(zhì)，所以可以采用升華的方法進一步精制（純化）的方法，
故答案為：升華．

點評：本題通過對硝基苯甲酸的制備方法，考查了物質(zhì)制備方案的設(shè)計與評價，題目難度中等，明確物質(zhì)的制備原理為解答此類題的關(guān)鍵，充分考查了學(xué)生靈活應(yīng)用所學(xué)知識的能力．