Question

【題目】某科學(xué)小組制備硝基苯的實驗裝置如下，有關(guān)數(shù)據(jù)列如下表。已知存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。

實驗步驟如下：

取100mL燒杯，用20 mL濃硫酸與足量濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中。把18 mL（15．84 g）苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。

將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g。

回答下列問題：

（1）圖中裝置C的作用是____________________。

（2）制備硝基苯的化學(xué)方程式_____________________。

（3）配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中_________（“是”或“否”），說明理由：____________________。

（4）為了使反應(yīng)在50℃～60℃下進行，常用的方法是______________。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是_____________________。

（5）在洗滌操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

（6）在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是_______________________。

（7）本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是_____________________。

Answer 1

【答案】 冷凝回流 否 液體容易迸濺 水浴加熱 溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2 洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽 防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂 72%

【解析】根據(jù)題意濃硫酸、濃硝酸和苯在加熱時反應(yīng)生成硝基苯，反應(yīng)后，將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌，先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應(yīng)的NaOH及生成的鹽；分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，吸收其中少量的水，靜置片刻，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯；計算產(chǎn)率時，根據(jù)苯的質(zhì)量計算硝基苯的理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=×100%。

（1）裝置C為冷凝管，作用是導(dǎo)氣、冷凝回流，可以冷凝回流揮發(fā)的濃硝酸以及苯使之充分反應(yīng)，減少反應(yīng)物的損失，提高轉(zhuǎn)化率，故答案為：冷凝回流；

（2）根據(jù)題意，濃硫酸、濃硝酸和苯在加熱時反應(yīng)生成硝基苯，制備硝基苯的化學(xué)方程式為，故答案為：；

（3）濃硫酸密度大于濃硝酸，應(yīng)將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，如果將濃硝酸加到濃硫酸中可能發(fā)生液體飛濺，故答案為：否；液體容易迸濺濃硝酸；

（4）為了使反應(yīng)在50℃～60℃下進行，可以用水浴加熱的方法控制溫度。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，由于粗硝基苯中溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2，使得粗硝基苯呈黃色，故答案為：水浴加熱；溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2；

（5）先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應(yīng)的NaOH及生成的鹽，故答案為：洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽；

（6）在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管是為了防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂，故答案為：防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂；

（7）苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84g×，故硝基苯的產(chǎn)率為[18g÷（15.84g×）]×100%=72%，故答案為：72%。