實(shí)驗(yàn)室制取乙酸丁酯的實(shí)驗(yàn)裝置有如下圖所示兩種裝置供選用。其有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表:

 
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
熔點(diǎn)(℃)
16.6
-89.5
-73.5
沸點(diǎn)(℃)
117.9
117
126.3
密度(g/cm3)
1.05
0.81
0.88
水溶性
互溶
可溶(9g/100g水)
微溶
 
(1)制取乙酸丁酯的裝置應(yīng)選用      (填“甲”或“乙”)。不選另一種裝置的理由是                                          。
(2)該實(shí)驗(yàn)生成物中除了主產(chǎn)物乙酸丁酯外,還可能生成的有機(jī)副產(chǎn)物有(寫出結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式):                            、                      。
(3)酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng),為提高1-丁醇的利用率,可采取的措施是          。
(4)從制備乙酸丁酯所得的混合物中分離、提純乙酸丁酯時(shí),需要經(jīng)過(guò)多步操作,下列圖示的操作中,肯定需要的化學(xué)操作是               (選填答案編號(hào))。

(5)有機(jī)物的分離操作中,經(jīng)常需要使用分液漏斗等儀器。使用分液漏斗前必須                 ;某同學(xué)在進(jìn)行分液操作時(shí),若發(fā)現(xiàn)液體流不下來(lái),其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,還可能                      。

(1)(6分)乙(2分)  由于反應(yīng)物(乙酸和1-丁醇)的沸點(diǎn)低于產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點(diǎn)
(1分),若采用甲裝置會(huì)造成反應(yīng)物的大量揮發(fā)降低了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(1分),乙裝置則
可以冷凝回流反應(yīng)物(1分),提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(1分)。
(2)(4分)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3(2分)    CH3CH2CH=CH2(2分)
(3)(2分)增加乙酸濃度
(4)(2分)AC(選1個(gè)且正確1分,錯(cuò)一個(gè)扣1分,不出現(xiàn)負(fù)分)
(5)(2分)檢查是否漏水或堵塞(1分)     分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未與漏斗口
上的小孔對(duì)準(zhǔn)(或漏斗內(nèi)部未與外界大氣相通,或玻璃塞未打開(kāi)。1分)。

解析試題分析:(1)根據(jù)題目表中所給數(shù)據(jù),乙酸和丁醇的沸點(diǎn)低于乙酸丁酯的沸點(diǎn),若用裝置乙,若采用甲裝置會(huì)造成反應(yīng)物的大量揮發(fā)降低了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率,乙裝置含有冷凝回流裝置,可以冷凝回流反應(yīng)物,提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率,所以選用乙裝置。
(2)因?yàn)?-丁醇在濃硫酸、加熱條件下可以發(fā)生消去反應(yīng)和分子間脫水反應(yīng),所以可能生成的有機(jī)副產(chǎn)物有:CH3CH2CH=CH2、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3
(3)增加乙酸濃度,使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),可提高1-丁醇的利用率。
(4)反應(yīng)后的混合物中,乙酸能和水互溶,1—丁醇能溶于水,乙酸丁酯微溶于水,所以可加入飽和Na2CO3溶液震蕩,進(jìn)一步減小乙酸丁酯在水中的溶解度,然后分液可得乙酸丁酯,所以肯定需要的化學(xué)操作是AC。
(5)使用分液漏斗前必須應(yīng)檢查是否漏水或堵塞;若液體流不下來(lái),可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未與漏斗口上的小孔對(duì)準(zhǔn),或漏斗內(nèi)部未與外界大氣相通,液體滴下時(shí),分液漏斗內(nèi)的壓強(qiáng)減小,液體逐漸難以滴下,或者玻璃塞未打開(kāi),液體不能滴下。
考點(diǎn):本題考查裝置的選擇、有機(jī)反應(yīng)原理、化學(xué)平衡、物質(zhì)的分離。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:計(jì)算題

某工廠廢液中含有苯酚、乙酸苯酚酌,實(shí)驗(yàn)小組對(duì)該廢液進(jìn)行探究,設(shè)計(jì)如下方案:

己知熔點(diǎn):乙酸16.6℃、苯酚43℃。沸點(diǎn):乙酸118℃、苯酚182℃。
(1)寫出②的反應(yīng)化學(xué)方程式                                           。
(2)②中分離B的操作名稱是                        。
(3)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)C的性質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究,請(qǐng)你幫助實(shí)驗(yàn)小組按要求完成實(shí)驗(yàn)過(guò)程記錄,在答題卡上填寫出實(shí)驗(yàn)操作、預(yù)期現(xiàn)象和現(xiàn)象解釋。
限選試劑:蒸餾水、稀HNO3、2moL·L-1 NaOH、0.1 mol?L-1 KSCN、酸性KMnO4溶液、FeCl3溶液、飽和浪水、紫色石蕊試液。

實(shí)驗(yàn)操作
預(yù)期現(xiàn)象
現(xiàn)象解釋
步驟1:取少量C放入a試管,加入少量蒸餾水,振蕩。
 
                       
 
                       
步驟:取少量C的稀溶液分裝b、c兩支試管,往b試管
                       
                       
產(chǎn)生白色沉淀
 
                        
                      
步驟3:往c試管        
                        
                       
 
                       
C與加入的試劑發(fā)生顯色反應(yīng)。
 
(4)稱取一定量的C試樣,用水溶解后全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容。取此溶液  25.00mL,加入KBrO3濃度為0.01667 moL·L-1的KBrO3+KBr標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00mL,酸化并放置。待反應(yīng)完全后,加入過(guò)量的KI,再用0.1100 mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴成的I2,耗去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液11.80mL。則試樣中C物質(zhì)的量的計(jì)算表達(dá)式為:                           。
(部分反應(yīng)離子方程式:BrO3+5Br+6H+=3Br2+3H2O、I2+2S2O32=2I+S4O62

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

(14分)錳鋅軟磁鐵氧體具有高磁導(dǎo)率、低矯頑力和低功率損耗等性能,已廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)。碳酸錳主要用于制備錳鋅軟磁鐵氧體,而制碳酸錳的原料之一是二氧化錳。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組擬從廢舊干電池中回收二氧化錳制取碳酸錳。
①將干電池剖切、分選得到黑色混合物(主要成分為MnO2)洗滌、過(guò)濾、烘干。
②將上述固體按固液體積比2:9加入濃鹽酸、加熱,反應(yīng)完全后過(guò)濾、濃縮。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液,邊加邊攪拌,再過(guò)濾即可得到碳酸錳。
(l)在第②步中,將上述固體與濃鹽酸混合的目的是              
(2)有人認(rèn)為,將第③步中的Na2CO3溶液換成NH4HCO3溶液,也能達(dá)到上述目的,但同時(shí)有氣體生成。請(qǐng)寫出加入NH4HCO3溶液時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)方程式        
(3)查閱文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)第③步中,除生成MnCO3外還有可能生成Mn(OH)2,已知Mn(OH)2暴露在空氣中時(shí)間稍長(zhǎng),易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受熱最終均分解成MnO2,該小組對(duì)上述沉淀的成分提出以下假設(shè),請(qǐng)幫助完成假設(shè):
假設(shè)一:全部為MnCO3; 假設(shè)二:全部為Mn(OH)2; 假設(shè)三:       
為驗(yàn)證假設(shè)二是否正確,該小組進(jìn)行了以下研究:
①定性研究:請(qǐng)你完成下表中的內(nèi)容.

實(shí)驗(yàn)步驟(不要求寫出具體步驟)
預(yù)期的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)論
將所得沉淀過(guò)濾、洗滌,      
                
                  
                  
                
                
                  
                  
  ②定量研究:將所得沉淀過(guò)濾、洗滌,置于空氣中充分氧化后,小心干燥,取22.0g樣品,加熱,測(cè)得固體質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如圖.根據(jù)圖中的數(shù)據(jù)判斷假設(shè)三成立,理由是   

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。
發(fā)生的反應(yīng)如下:

反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:

 
 
沸點(diǎn)/℃
 
密度/(g·cm-3)
 
水中溶解性
 
正丁醇
 
11.72
 
0.8109
 
微溶
 
正丁醛
 
75.7
 
0.8017
 
微溶
 
 
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí),開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90—95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機(jī)層干燥后蒸餾,收集75—77℃餾分,產(chǎn)量2.0g。
回答下列問(wèn)題:
(1)實(shí)驗(yàn)中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說(shuō)明理由     。
(2)加入沸石的作用是     。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是      。
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是     ,D儀器的名稱是     。
(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是     (填正確答案標(biāo)號(hào))。
a.潤(rùn)濕         b.干燥      c.檢漏         d.標(biāo)定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí),水在     層(填“上”或“下”)
(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95℃,其原因是     
(7)本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為      %。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

硫代硫酸鈉(Na2S2O3)俗稱保險(xiǎn)粉,可用作定影劑,也可用于紙漿漂白、脫氯劑等。
Na2S2O3易溶于水,不溶于乙醇,常溫下溶液中析出晶體通常為Na2S2O·5H2O。實(shí)驗(yàn)室制備保險(xiǎn)粉的裝置如下圖所示。涉及的總化學(xué)方程式如下:

(1)檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法是               。
(2)反應(yīng)前儀器a中加入的藥品為        ,儀器c中加入的藥品為             。
(3)儀器b的名稱是          
(4)在制備過(guò)程中,持續(xù)通人氣體時(shí),觀察到B裝置中先有大量淺黃色沉淀析出,反應(yīng)一段時(shí)間,沉淀逐漸減少;待淺黃色沉淀消失時(shí)反應(yīng)完成,停止加熱。反應(yīng)的離子方程式為                         。
(5)反應(yīng)完成后,為了從混合溶液中獲取產(chǎn)品,操作如下:

操作②為             
(6)為了測(cè)產(chǎn)品的純度,稱取8.000 g粗產(chǎn)品,配制成250 mL溶液,用移液管移取25.00 mL于錐形瓶中,再用0.05000 mol·L-l的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(2S2O32-+I2=S4O62-+2I-),
平行3次實(shí)驗(yàn),平均消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為30.00mL。
①測(cè)得產(chǎn)品的純度為         。
②關(guān)于上述實(shí)驗(yàn)的有關(guān)操作,以下表述正確的是             。(填編號(hào))

A.用堿式滴定管盛裝碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
B.用移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中,移液管的尖嘴和錐形瓶?jī)?nèi)壁要接觸
C.如果滴定終點(diǎn)沒(méi)有控制好,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加過(guò)量,則必須重新進(jìn)行滴定
D.滴定過(guò)程中若劇烈搖動(dòng)錐形瓶(溶液不外濺),則所測(cè)得的純度將會(huì)偏高

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

如圖所示,分餾裝置中,如果有錯(cuò)誤請(qǐng)指出并加以改正:

(1) _____________________________
(2) _____________________________
(3) _____________________________。 

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

海水是巨大的資源寶庫(kù),工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過(guò)程如下:

(1)可以用淀粉-KI試紙檢驗(yàn)操作I中是否有溴生成,其操作方法是___________________。
(2)操作Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)____________;可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液,生成物中溴的化合價(jià)分別為+5和-1價(jià),操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣,則操作Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____。
(3)溴苯是一種化工原料,可以用溴和苯反應(yīng)合成。實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖如下:

下表為苯、溴和溴苯的相關(guān)數(shù)據(jù):

 


溴苯
密度/g·cm-3
0.88
3.10
1.50
沸點(diǎn)/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
微溶
微溶
 
回答下列問(wèn)題:
(4)在A中加入30 .0mL無(wú)水苯和少量鐵屑。在B中小心加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴,反應(yīng)一段時(shí)間后,點(diǎn)燃酒精燈加熱蒸餾。
①在該實(shí)驗(yàn)中, B裝置的名稱是__________,A的容積最適合的是_________(填編號(hào))
a.25mL      b.50mL      c.100mL    d.250mL
②收集溴苯時(shí),應(yīng)根據(jù)_________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度,其溫度應(yīng)為_(kāi)________。
③在反應(yīng)開(kāi)始后到收集溴苯之前,應(yīng)先將F裝置連接在D裝置后,用它可承接的物質(zhì)有_______________________(填化學(xué)式)。
④某化學(xué)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案,證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)。
第一步:取少量反應(yīng)后F裝置中的溶液于試管中;第二步:向其中加入過(guò)量的稀硝酸;第三步:繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)。
該實(shí)驗(yàn)方案__________(填“合理”或“不合理”),理由是__________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下

 
相對(duì)分子質(zhì)量
沸點(diǎn)/℃
密度/(g/cm3
水中溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
幾乎不溶
合成反應(yīng):
①將6 mL濃硫酸和37 g正丁醇,按一定順序添加到A中,并加幾粒沸石。
②加熱A中反應(yīng)液,迅速升溫至135℃,維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純:
③待A中液體冷卻后將其緩慢倒人盛有70 mL水的分液諞斗中,振搖后靜置,分液得粗產(chǎn)物。
④粗產(chǎn)物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌,分液后加入約3 g無(wú)水氯化鈣顆粒,靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。
⑤將上述處理過(guò)的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾,收集餾分,得純凈正丁醚11 g。

請(qǐng)回答:
(1)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)?u>                       。
(2)加熱A前,需先從____(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步驟③的目的是初步洗去           ,振搖后靜置,粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的       (填“上”或“下”)口分離出。
(4)步驟③中最后一次水洗的目的為                    。
(5)步驟⑤中,加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集       (填選項(xiàng)字母)左右的餾分。
A.100℃     B.117℃     C.135℃      D.142℃
(6)反應(yīng)過(guò)程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì),且分為上下兩層,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí),上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A。分水器中上層液體的主要成分為_(kāi)___,下層液體的主要成分為            。
(7)本實(shí)驗(yàn)中,正丁醚的產(chǎn)率為           。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理:
+2KMnO4+KOH+
2MnO2↓+H2O
+HCl+KCl
實(shí)驗(yàn)方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔點(diǎn)122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g;純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
(1)操作Ⅰ為    ,操作Ⅱ?yàn)?u>    。 
(2)無(wú)色液體A是    ,定性檢驗(yàn)A的試劑是    ,現(xiàn)象是                                                 。 
(3)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開(kāi)始熔化,達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確。請(qǐng)完成表中內(nèi)容。

序號(hào)
實(shí)驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論

將白色固體B加入水中,加熱溶解,    
得到白色晶體和無(wú)色濾液
 

取少量濾液于試管中,     
生成白色沉淀
濾液含Cl-

干燥白色晶體,    
    
白色晶體
是苯甲酸
 
(4)純度測(cè)定:稱取1.220 g產(chǎn)品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為    ,計(jì)算結(jié)果為    (保留二位有效數(shù)字)。

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