Question

某化學課外興趣小組為探究苯與溴發(fā)生反應的反應類型并制取純凈的溴苯，進行如下實驗．請根據(jù)要求回答相關問題．
Ⅰ：制取溴苯（裝置如圖所示）
（1）向燒瓶中滴入溴的苯溶液片刻后，在燒瓶中可觀察到的現(xiàn)象是

燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體

（2）錐形瓶中有淡黃色渾濁生成，能否證明苯與溴發(fā)生了取代反應（填“能”或“不能”）

不能

，原因是

逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀

．
（3）若不能確定，請從下列裝置中選取適宜裝置加以改進，請在下面實驗流程圖的方框中填入序號．
（Ⅰ）：

②

；（Ⅱ）：

④

①裝有NaOH溶液的洗氣瓶
②裝有CCl₄的洗氣瓶
③裝有KI溶液的洗氣瓶
④裝有濕潤淀粉KI試紙的集氣瓶
（4）該實驗還可用

石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液

 代替AgNO₃溶液檢驗取代反應的產物之一溴化氫．
Ⅱ：提純溴苯
（5）反應后所得混合液，經以下幾步操作可得到純凈的溴苯．簡要寫出各操作步驟和目的（不一定填滿）．

操作1

水洗后分液

；目的：

除去溴化鐵

．
操作2

氫氧化鈉溶液洗滌后分液

；目的：

除去未反應的溴

．
操作3

蒸餾

；目的：

除去苯等有機雜質

．
操作4

無

；目的：

無

．

Answer 1

分析：（1）反應放出大量熱量，燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體；
（2）錐形瓶中有淡黃色渾濁生成，不能證明苯與溴發(fā)生了取代反應，因為逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀；
（3）（Ⅰ）、用裝有CCl₄的洗氣瓶除去溴苯中混有的溴；
（Ⅱ）、裝有濕潤淀粉KI試紙的集氣瓶檢驗是否還有溴雜質；
（4）該實驗還可用石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液，代替AgNO₃溶液檢驗取代反應的產物之一溴化氫；
（5）操作1：先水洗再分液，除去雜質溴化鐵；
操作2：除去未反應的溴的操作；
操作3：除去苯等有機雜質，采用蒸餾操作．

解答：解：（1）由于該反應是放熱反應，向燒瓶中滴入溴的苯溶液片刻后，在燒瓶中可觀察到燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體，
故答案為：燒瓶中溶液沸騰，產生紅棕色氣體；
（2）由于反應中有溴蒸汽逸出，逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀，故不能證明因為錐形瓶中有淡黃色渾濁生成，就證明苯與溴發(fā)生了取代反應；
故答案為：不能；逸出的溴蒸汽也能與硝酸銀反應生成淡黃色沉淀；
（3）（Ⅰ）、可以用裝有CCl₄的洗氣瓶除去溴雜質；然后用裝有濕潤淀粉KI試紙的集氣瓶檢驗溴是否除盡，故選②④；
（4）溴化氫還可以用石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液檢驗，故答案為：石蕊試液或者碳酸氫鈉溶液；
（5）反應后所得混合液，經以下幾步操作可得到純凈的溴苯：操作1、水洗后分液，除去溴化鐵；操作2、氫氧化鈉溶液洗滌后分液  除去未反應的溴
操作3、蒸餾，除去苯等有機雜質，得到較純凈的溴苯；
故答案為：水洗后分液；除去溴化鐵；氫氧化鈉溶液洗滌后分液；除去未反應的溴；蒸餾；除去苯等有機雜質．

點評：本題考查了溴苯的制取，涉及了一些基本實驗操作知識，難度中等．