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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:2013-2014學(xué)年浙江省六校(省一級(jí)重點(diǎn)校)高三3月聯(lián)考化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)俗名“大蘇打”,又稱為“海波”。在紡織工業(yè)中用于棉織品漂白后的脫氯劑、染毛織物的硫染劑、靛藍(lán)染料的防白劑、紙漿脫氯劑、醫(yī)藥工業(yè)中用作洗滌劑、消毒劑和褪色劑等,它易溶于水,難溶于乙醇,加熱易分解。工業(yè)上常用亞硫酸鈉法、硫化堿法等制備。某實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)硫化堿法制取硫代硫酸鈉,其反應(yīng)裝置及所需試劑如下圖:
實(shí)驗(yàn)具體操作步驟為:
①開啟分液漏斗,使硫酸慢慢滴下,適當(dāng)調(diào)節(jié)螺旋夾,使反應(yīng)產(chǎn)生的SO2氣體較均勻地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中,同時(shí)開啟電磁攪拌器攪動(dòng)。
②至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7時(shí),停止通入SO2 氣體。
③抽濾所得的濾液,轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,水浴加熱濃縮,直到溶液表面出現(xiàn)晶膜。
④冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌。
⑤將晶體放入烘箱中,在40~450C左右干燥50~60min,稱量。請(qǐng)回答以下問(wèn)題:
(1)儀器b的名稱是??????? ???????????? ???? ????? ;
(2)步驟②中若控制PH值小于7,則產(chǎn)率會(huì)下降,請(qǐng)用離子方程式解釋原因:?????????? 。
(3)步驟③中不能將溶液蒸發(fā)至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出現(xiàn)的原因是?????????????????????????????????????? 。
(4)步驟④中洗滌硫代硫酸鈉晶體試劑的結(jié)構(gòu)式是??????????? ????????????????? 。
(5)下列有關(guān)抽濾的說(shuō)法中,正確的是???????? 。
A.為了檢驗(yàn)洗滌是否完全,應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管,從吸濾瓶上口倒出少量洗滌液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)
B.抽濾前先用溶劑將濾紙濕潤(rùn),使濾紙與漏斗底部貼緊
C.抽濾結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)抽氣泵,后抽掉抽濾瓶接管
D.在洗滌沉淀時(shí),應(yīng)關(guān)小水龍頭,使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物
(6)為檢驗(yàn)制得的產(chǎn)品的純度,該實(shí)驗(yàn)小組稱取5.0克的產(chǎn)品配制成250mL硫代硫酸鈉溶液,并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度:在錐形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入過(guò)量的KI并酸化,發(fā)生下列反應(yīng):5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入幾滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,發(fā)生反應(yīng):I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,當(dāng)藍(lán)色褪去且半分鐘不變色時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表:
實(shí)驗(yàn)序號(hào) | 1 | 2 | 3 |
Na2S2O3溶液體積(mL) | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
則該產(chǎn)品的純度是?? ,間接碘量法滴定過(guò)程中可能造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是??????? 。
A.滴定管未用Na2S2O3溶液潤(rùn)洗
B.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)
C.錐形瓶用蒸餾水潤(rùn)洗
D.滴定管尖嘴處滴定前無(wú)氣泡,滴定終點(diǎn)發(fā)現(xiàn)氣泡
E.滴定時(shí)震蕩錐形瓶較劇烈
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:2012-2013學(xué)年浙江省溫州市高三第二次模擬考試?yán)砭C化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題
實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為:
副反應(yīng):
藥品物理常數(shù)
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下:
(I) 合成:
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細(xì)的無(wú)水醋酸鈉、3mL新蒸餾過(guò)的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應(yīng)過(guò)程中體系的顏色會(huì)逐 漸加深,并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。
(II)分離與提純:
①向反應(yīng)液中加30mL沸水,加固體碳酸鈉至反應(yīng)混合物呈弱堿性。
②按裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾,在冷凝管中出現(xiàn)有機(jī)物和水的混合物,直到餾出液無(wú)油珠。
③剩余反應(yīng)液體中加入少許活性炭,加熱煮沸,趁熱過(guò)濾,得無(wú)色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶,得肉桂酸無(wú)色晶體。 回答下列問(wèn)題:
(1)合成過(guò)程中要求無(wú)水操作,理由是______。將含結(jié)晶水的醋酸鈉加熱制無(wú)水醋酸鈉,觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
(2)合成過(guò)程的加熱回流,要控制皮應(yīng)呈微沸狀態(tài),如果劇烈沸騰,可能導(dǎo)致()
A. 使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率
B. 使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率
C. 肉桂酸脫羧成苯乙烯,進(jìn)而生成苯乙烯低聚物,甚至生成樹脂狀物
D. 反應(yīng)變緩慢
(3)儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分離和提純操作中,步驟①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中,使該有機(jī)物在 ,低于1000C的溫度下,與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來(lái)。步驟②的目的____,蒸餾結(jié)束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過(guò)濾在抽濾裝置中進(jìn)行,下列操作錯(cuò)誤的是()
A.布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預(yù)熱
B.各步操作的動(dòng)作一定要快
C.為防止濾紙破損,混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸濾瓶?jī)?nèi)的溶液可直接從支管口倒出
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:閱讀理解
下表列出了幾種物質(zhì)的物理性質(zhì)數(shù)據(jù),請(qǐng)參考相關(guān)物質(zhì)的數(shù)據(jù)合成1-溴丁烷。實(shí)驗(yàn)室制備1—溴丁烷的反應(yīng)如下:①NaBr + H2SO4 ?= HBr + NaHSO4 ;②R—OH + HBr R—Br +H2O可能存在的副反應(yīng)有:加熱過(guò)程中反應(yīng)混合物會(huì)呈現(xiàn)黃色或紅棕色;醇在濃硫酸存在下脫水生成烯和醚等。請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
正丁醇 | 1-溴丁烷 | 正丁醚 | |
熔點(diǎn)/℃ | -89.53 | -112.4 | -98 |
沸點(diǎn)/℃ | 117.7 | 101.6 | 142 |
密度/g.cm-3 | 0.8098 | 1.2758 | 0.769 |
水溶性 | 微溶 | 不溶 | 不溶 |
實(shí)驗(yàn)一:實(shí)驗(yàn)室制取少量1-溴丁烷的裝置如圖所示。在a中,加入7.0ml正丁醇、足量的溴化鈉和1:1的硫酸。
(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱:a ▲ ,b ▲ 。
(2)配制體積比1:1的硫酸所用的定量?jī)x器為 ▲ (填字母)。
A.天平 B.量筒 C.容量瓶
(3)制備操作中,加入的濃硫酸必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂,其目的?u> ▲ (填字母)。
A.減少副產(chǎn)物烯和醚的生成 B.減少Br2的生成
C.減少HBr的揮發(fā) D.水是反應(yīng)的催化劑
實(shí)驗(yàn)二:先利用圖甲裝置把制備得到的粗產(chǎn)品水洗,水洗時(shí)需加入碳酸鈉固體加以提純;再利用圖乙裝置進(jìn)行蒸餾提純。
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(4)用圖甲裝置進(jìn)行水洗提純時(shí),往往要加入Na2CO3固體,其作用主要是除去 ▲ 。在圖乙裝置中加入適當(dāng)?shù)母稍飫⑾礈旌蟮拇之a(chǎn)品通過(guò)分液漏斗轉(zhuǎn)移到圖乙裝置中進(jìn)行蒸餾。下列可做為粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)的干燥劑的是 ▲ 。(填字母)
A.NaOH固體 B.堿石灰 C.無(wú)水硫酸鈉 D.無(wú)水氯化鈣
(5)用圖乙裝置進(jìn)行蒸餾提純時(shí),當(dāng)溫度計(jì)顯示 ▲ 時(shí),收集1-溴丁烷。
(6)若獲得了1-溴丁烷為7.0克,試計(jì)算其產(chǎn)率 ▲ 。
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